盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中有关物质的研究

目的鉴定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中的2个未知杂质。方法采用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱技术对杂质Ⅰ、Ⅱ进行结构鉴定,并研究其产生的机理。结果杂质Ⅰ、Ⅱ是阿扎司琼与抗氧剂亚硫酸氢钠在光照条件下产生的杂质。结论结果对盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的工艺改进及质量控制具有重要意义。

HPLC测定艾曲波帕中3,4-二甲基苯肼的残留量

目的采用衍生化HPLC法测定艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。方法用苯甲醛作为衍生化试剂,衍生化样品后,用HPLC法测定。采用Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈(30∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长348 nm。结果3,4-二甲基苯肼衍生物与样品中其他组分能完全分离;0.02~0.12μg·mL^(-1)3,4-二甲基苯肼与峰面积的线性关系良好(r=0.9989),检测限为0.01μg·mL^(-1),进样精密度良好,3,4-二甲基苯肼衍生物在8 h内稳定(RSD=1.20%),平均回收率为102.10%,RSD为1.50%(n=9)。样品中未检出3,4-二甲基苯肼,其含量在1.0 ppm以下,符合要求。结论所用方法专属、灵敏、准确,适用于检测艾曲波帕中的基因毒性杂质3,4-二甲基苯肼。

HPLC测定WF-1中间体M1中的丁二酰亚胺

目的 采用HPLC法测定WF-1中间体M1中N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的残留量。方法 采用Packed C色谱柱,流动相为0.02 mol·L磷酸二氢钾水溶液-甲醇,梯度洗脱,检测波长210 nm。NBS在水溶液中转化为丁二酰亚胺,通过测定丁二酰亚胺的含量,换算NBS在样品中的残留量。结果 丁二酰亚胺与样品中其他组分的分离度良好;5~50μg·mL丁二酰亚胺的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9994);检测限和定量限分别为0.01、0.04μg·mL;进样精密度和日内精密度的RSD均小于1.0%;加样回收率为93.5%。结论 所用方法专属性好、结果准确,可用于WF-1中间体M1中丁二酰亚胺的含量测定,为样品中NBS残留量的评估提供了依据。