建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对饲料中非目标污染物（兽药）的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇（1∶1∶1,含0.1%甲酸）混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐...建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对饲料中非目标污染物（兽药）的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇（1∶1∶1,含0.1%甲酸）混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐（质量误差5 m Da以内）、噪音过滤、自动排除无用峰等处理后,进行正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）处理,根据Score图、S-Plot图和VIP图判定出特征离子,结合二级信息与自建谱库比对,进行结构式确认,或通过同位素丰度比例和分子式生成功能,确认分子式,结合二级断裂信息,判定特征离子的结构式,从而判定未知物的成分。结果显示：16份饲料样品共筛查出27种兽药。采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对其中的12种兽药进行定性定量分析,验证结果仅出现2个假阳性,兽药含量在12.5~152.0 mg/kg之间。通过LC-Q-TOF/MS结合OPLS-DA的方法能够对饲料中的非目标物进行筛查分析,方法准确度高。展开更多
采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪（UPLCQTRAP）,建立了动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮的测定方法。动物组织绞碎后添加Na2CO3均质,与硅藻土充分混合后填入空柱...采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪（UPLCQTRAP）,建立了动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮的测定方法。动物组织绞碎后添加Na2CO3均质,与硅藻土充分混合后填入空柱内,用20 m L叔丁基甲醚进行2次萃取,收集洗脱液,经旋转蒸发至干,用甲醇水溶液（1∶1,V/V）定容后测定。使用多反应监测（MRM）模式,确定检测离子对、进行数据采集。方法在1.0～100μg/L范围内线性关系良好,检出限（LOD）为0.04～0.19μg/kg,定量限（LOQ）为0.10～0.64μg/kg。在2～50μg/kg添加水平上,9种激素的平均回收率为73.3%～116.1%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～19%。方法适用于动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮等甾类同化激素的测定。展开更多
文摘建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对饲料中非目标污染物（兽药）的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇（1∶1∶1,含0.1%甲酸）混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐（质量误差5 m Da以内）、噪音过滤、自动排除无用峰等处理后,进行正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）处理,根据Score图、S-Plot图和VIP图判定出特征离子,结合二级信息与自建谱库比对,进行结构式确认,或通过同位素丰度比例和分子式生成功能,确认分子式,结合二级断裂信息,判定特征离子的结构式,从而判定未知物的成分。结果显示：16份饲料样品共筛查出27种兽药。采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对其中的12种兽药进行定性定量分析,验证结果仅出现2个假阳性,兽药含量在12.5~152.0 mg/kg之间。通过LC-Q-TOF/MS结合OPLS-DA的方法能够对饲料中的非目标物进行筛查分析,方法准确度高。
文摘采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪（UPLCQTRAP）,建立了动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮的测定方法。动物组织绞碎后添加Na2CO3均质,与硅藻土充分混合后填入空柱内,用20 m L叔丁基甲醚进行2次萃取,收集洗脱液,经旋转蒸发至干,用甲醇水溶液（1∶1,V/V）定容后测定。使用多反应监测（MRM）模式,确定检测离子对、进行数据采集。方法在1.0～100μg/L范围内线性关系良好,检出限（LOD）为0.04～0.19μg/kg,定量限（LOQ）为0.10～0.64μg/kg。在2～50μg/kg添加水平上,9种激素的平均回收率为73.3%～116.1%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～19%。方法适用于动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮等甾类同化激素的测定。
