QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中36种瘦肉精残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定牛羊肉中36种传统和新型瘦肉精残留量的分析方法。方法样品酶解后,用甲酸乙腈溶液进行提取,EMR-Lipid增强型脂质去除剂净化除脂,与甲酸水溶液(1:1,V:V)混合后过滤。采用ZORBAX Eclipse Plus C18 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式(electron spray ionization positive mode,ESI+),动态多反应监测模式(dynamic multiple reaction monitoring,dMRM)进行测定。结果 36种瘦肉精在10 min内完成分离分析,其在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平的回收率为62.4%~116%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.1%~20%之间(n=6),方法检出限为0.5μg/kg。结论该方法简便快速,准确度和精密度均满足食品检测要求,适用于牛羊肉中多组分瘦肉精残留量的测定。

野生(土)蜂蜜的质量与安全问题调研报告

对网络销售平台上的22种野生(土)蜂蜜进行31个调研项目指标测定.结果表明,野生(土)蜂蜜的掺假问题依然存在,且野生蜂蜜的原始采集方式易造成微生物超标,生产、运输以及贮存方式的不规范易造成羟甲基糠醛含量的偏高.同时,由于野生(土)蜂蜜蜜源植物的不确定性,其易受吡咯里西啶生物碱的污染.本文针对野生(土)蜂蜜的质量与安全问题提出相关建议.

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的:建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法:对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C_(18)色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果:12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991~0.999,检出限(S/N=3)为0.01~0.03 mg·kg^(-1),加标回收率为70.6%~108.6%,精密度为0.8%~10.0%。结论:本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。

食用植物油中乙基麦芽酚测定干扰未知物分析

通过超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测食用植物油样品,在乙基麦芽酚出峰保留时间附近出现易导致其结果误判的未知物,使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用仪对未知物进行鉴定,结果表明该未知物是乙基麦芽酚酮式异构体。该试验首次确证了乙基麦芽酚的烯醇式和酮式异构体,为掺假食用植物油准确鉴定提供技术参考。