全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度分析与探讨

目的:用全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度进行分析与探讨。方法 :采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定蛋白质(以N计)含量,建立数学模型,通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,最终得出样品中蛋白质(以N计)含量的扩展不确定度与合成标准不确定度。结果:蛋白质(以N计)含量测定的扩展不确定度为(20.93±0.25)%,k=2。结论:采用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对不确定度进行评定,确保蛋白质(以N计)含量结果的准确性。

高效液相-荧光法测定花胶中的有机汞

用高效液相-荧光法对花胶(20宗)中的有机汞(甲基汞和乙基汞)进行测定,并对结果进行分析与讨论;回收率分别在85.9%~90.5%,甲基汞和乙基汞的检出率达到25%~30%,超标率为5%,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.62%~1.93%之间。实验表明:该法具有选择性好、检出率高、准确等优点;花胶中的有机汞检出限低,分析方法线性好,检出率高,精密度较好。

DNA-金属纳米粒子的组装及其应用

DNA-金属纳米粒子基元在构建新型、大尺寸、有序、多功能材料方面具有非常重要的作用。近年来,将纳米材料与生物材料相结合的研究越来越受到人们的关注。文章回顾了基于DNA-金属纳米粒子在不同维数上组装的研究进展及其应用。

广东某农村井水重金属的健康风险评估

目的通过广东某农村井水重金属监测,对重金属致癌和非致癌的健康风险进行评估,为当地饮水安全提供科学依据。方法2020年10月采集广东某农村14口水井的34宗井水,对照水源分别为山泉水和末梢水共24宗,用电感耦合等离子体质谱仪法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)进行检测,采用《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)和美国环保署推荐的健康风险评价模型,对其进行健康风险评估。结果广东某农村井水铊(Tl)的含量严重超标,超标率高达70%以上,铅(Pb)、铁(Fe)、锰(Mn)、PH值和浑浊度含量也不同程度超标,井水致癌风险砷(As)>镉(Cd),分别为2.57×10^(-6)和3.01×10^(-8);Tl、Pb、Fe、Mn等非致癌性健康风险为65.10×10^(-8)~0.79×10^(-8),均低于国际放射防护委员会的推荐值(5.00×10^(-5))。结论广东某农村的井水部分重金属含量超出国家限量标准,提示井水铊超标现象较严重,需高度重视。定期加强监测和风险评估,防止重大发生公共卫生事件。

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中1,4-二恶烷

目的建立化妆品中二恶烷的吹扫捕集-GC-MS/MS测定方法。方法利用吹扫捕集-GC-MS/MS联用仪,采用多级反应监测(MRM)扫描模式,选择m/z 88为母离子、定性子离子m/z 58和定量子离子m/z 57测定化妆品中二恶烷的含量。结果通过优化吹扫条件,减少解吸时间为0.25 min,得到的1,4-二恶烷的峰形最完美;减少吹扫时间为6 min,1,4-二恶烷吹扫效率最高。在所建立的实验条件下,二恶烷的线性范围为0μg/ml^100μg/ml,回归方程为y=2 327x-7 016,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.015μg/g。样品的加标回收率为92.4%~98.9%,相对标准差(RSD)为1.52%~3.06%。结论本方法采用的MRM扫描模式有效消除了复杂基质的干扰,所建立的分析方法操作简便、准确、灵敏、快速,可用于化妆品中痕量二恶烷的测定。

广州市市售乳粉及乳制品中蛋白质和有害因素分析与探讨

目的对广州市各区市售乳粉及乳制品中蛋白质与有害因素(包括铅、总汞和总铬)进行风险监测与结果分析,为食品安全风险监测与监督提供科学依据。方法随机抽检广州市11区市售乳粉及乳制品共十几个品种212宗乳粉及乳制品样品,按照GB 5009.5—2016《中华人民共和国国家标准》和GB 5009.268—2016《食品卫生检验方法理化部分(一)》进行风险监测与分析。结果广州市各区城区大型超市市售乳粉及乳制品中蛋白质平均合格率达到100.00%,农贸市场与小商铺乳粉及乳制品中蛋白质平均合格率为93.50%;而有害因素(包括铅、总汞和总铬)结果全部小于国家规定的标准值,合格率高达100.00%。结论广州市各区市售乳粉及乳制品蛋白质的合格率总体良好,但对婴幼儿乳粉需要重点监测和加强监督。有害因素(包括铅、总汞和总铬)的含量虽然未超过国家标准,但同样需要对金属污染物含量进行定期的风险监管。

部分家用净水器重金属净化效果初步研究

目的了解部分家用净水器长期使用对水中重金属净化性能,为居民正确使用净水器提供科学依据。方法选取不同材料的活性炭滤芯净水器、反渗透滤芯净水器和超滤膜滤芯净水器,以重金属(Ni、As、Ag、Cd、Pb和Hg)为测试指标,通过动态跟踪研究净水器对重金属衰减率趋势,评估其实际净化能力。结果当通水量为1 800 L时,反渗透滤芯净水器对重金属依旧具有较好的去除能力,超滤膜滤芯净水器对重金属去除效果一般;当通水量达到3 600 L时,部分净水器会富集重金属元素,导致净化水重金属的浓度高于原水中的浓度造成二次污染。部分净水器滤芯含有抑菌活性炭,随着净水器使用时间的延长,滤后水中银离子浓度逐渐增加。结论家庭净水器在运行初期对原水中重金属具有较好的去除效果,但长期使用不更换滤芯重金属会在出水口处富集,可能会影响人体健康,建议定期更换净水器滤芯。

广州市农村菜地土壤与蔬菜镉污染相关性及富集特征

目的分析广州市农村菜地土壤与蔬菜镉污染的相关性和富集特征,探讨镉在土壤和蔬菜中的分布规律。方法于2017年6-8月采集广州市HD区和CH区农村菜地土壤和蔬菜样品各80份,检测pH值和镉含量,分析土壤pH值、镉和蔬菜镉之间的相关性,比较不同酸碱度土壤、不同类型蔬菜的富集特征。结果土壤pH值的平均值为6.483,土壤和蔬菜镉平均含量分别为0.195和0.021 mg/kg。土壤和蔬菜镉合格率分别为95.00%和98.75%。土壤镉与pH值、蔬菜镉均呈正相关,土壤pH与蔬菜镉相关性不显著。叶菜类土壤和蔬菜镉均高于瓜果类。富集系数>1的蔬菜样品占比3.75%。叶菜类镉富集系数高于根茎类,酸性土壤高于碱性土壤。结论土壤镉含量与pH值和蔬菜镉有相关性,不同蔬菜品种对镉的富集能力不同,酸性条件下土壤镉可能更易被植物吸收。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测净水器对无机砷的净化效果

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法初步探讨净水器对无机砷的净化效果。方法选择Dionex Ion Pac AS7(4.0 mm×250 mm,10μm)为分离色谱柱,以100 mmol/L(NH4)2CO3和1%CH3OH水溶液为流动相,梯度洗脱,在7 min内实现了5种形态砷的快速分离。通过净化加标自来水实验和重复冲洗净水器实验,研究了净水器对无机砷的净化效果。结果 5种形态砷的检出限为0.1μg/L;线性关系良好,相关系数均≥0.999。净化器在处理含低浓度无机砷的自来水时,会释放微量五价砷至水中而导致砷含量升高;而在处理含高浓度无机砷的自来水时,能达到去除部分无机砷的效果。结论该方法操作简便、快速、灵敏,满足相关检验要求。部分净化器在使用时存在释放微量五价砷至水中的风险。

超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中26种元素

目的建立超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱(UAE-ICP-MS)法测定空气细颗粒物(PM2.5)中Li、Be、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi、Th和U共26种元素的方法。方法采用石英滤膜对PM2.5采样,用5%HNO_3超声辅助提取,ICP-MS测定,内标校正基体效应。结果 26种元素的检出限为0.000 6 ng/m3~0.420 ng/m^3,加标回收率为70.7%~106.9%。滤膜标准物质测定结果符合证书值要求。将2015年广州市PM2.5中金属元素监测结果与GB 3095—2012《环境空气质量标准》进行对比,As年平均浓度超过国家标准限值,存在一定风险;Cd、Pb和Hg年平均含量均低于国家标准限值。参考美国EPA提供的呼吸吸入致癌风险因子进行风险评估,广州市PM2.5中Be无风险,As和Cd致癌风险处于可接受范围,对人体相对安全。结论该方法简便、快速、准确,可用于PM2.5中金属元素的日常监测。

广州市农村菜地土壤镉污染状况及健康风险评价

目的检测广州市农村菜地土壤镉含量,评价镉污染状况和人群暴露健康风险。方法2015-2018年,采集367份菜地土壤样品,检测镉和p H值,评价镉污染状况,用美国环境保护所(USPEA)健康风险评价模型评价镉污染对不同人群暴露的健康风险。结果土壤样品多呈酸性,pH值平均值为6.36。镉总合格率为80.65%,平均含量为0.27 mg/kg。pH值与镉呈正相关性。瓜果类土壤的镉含量水平最高,叶菜类土壤pH值高于瓜果类。各类人群的非致癌风险和致癌风险均在可接受范围内。成年男性经呼吸摄入途径的单污染物的非致癌危害指数(HI值)和致癌风险(CR值)最高,儿童经皮肤接触和口摄入途径的HI值最高。结论广州市各区菜地土壤镉污染状况与其经济发展程度有关,菜地土壤的pH值和镉可能与施肥方式关系密切。

化妆品中甲醛含量检测能力验证结果的分析与讨论

目的对化妆品中甲醛含量能力验证的结果进行分析与讨论,提高实验室的检测技术能力与水平。方法按照能力验证作业指导书对样品按比例稀释后,按照《化妆品安全技术规范》2015版的高效液相色谱法和乙酰丙酮分光光度法分别进行测定。判定规则采用"Z"评分法:|Z|≤2为满意结果,2<|Z|<3为可疑结果,|Z|≥3为不满意结果。结果能力验证结果显示:有20个实验室参加能力验证,满意数:18个,不满意:1个(5%),可疑数:1个(5%);广州市疾控中心实验室参加能力验证样品结果|Z|≤2。结论参加能力验证实验是外部质量控制的重要保证方法,是确保实验室具有较高检测水平而对其检测能力进行考核和监督,20个实验室参加能力验证满意率达到了90%,广州市疾控中心实验室参加能力验证结果评定为满意,满意率达到100%。

高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷形态分析

目的探索高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷(包括三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷)的形态分析方法。方法用高效液相色谱串联原子荧光仪对菇类(10宗)中的砷进行测定。结果高效液相色谱串联原子荧光仪对菇类中的砷(包括三价砷、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、五价砷)回收率分别在90.0%~102.0%范围内,检出限分别为0.038、0.054、0.075、0.068μg/L,相对标准偏差分别为1.9%~4.2%。结论用高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷(包括三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷)的形态分析,该法具有准确、灵敏、快速等优点。

两台常用家庭净水器净水功能比较

目的比较两台常用家庭净水器对饮用水的净化效果,评价其实际使用效果。方法选择某厂家制造的分质超滤净水器和RO反渗透纯水机各一台,安装在两户用水量稳定且同一供给水厂的家庭中,分别在通水使用1. 5个月、4个月和6个月时采集滤前水和滤后水检测相关指标,分析两台净水器对各指标的去除率。结果两台净水器的滤前水和滤后水均合格;两台净水器对硒、锡、三氯甲烷、溶解性总固体、总硬度、耗氧量和氟化物的去除效果较好;对铁和镍的去除效果逐渐变弱;对锌、铅和pH值的去除率均为负数。分质超滤净水器在6个月时对铝、铜、砷、银、镉、汞、铁和镍的去除率为负数;对硼和硝酸盐的去除率在1. 5个月为负数;对钴、锑、钡和锰的去除率逐渐升高。RO反渗透纯水机对硒、锡、铝、铜、砷、硼、钴、锑、钡、铍、三氯甲烷、溶解性总固体、总硬度、耗氧量、氟化物、硝酸盐、氯化物和硫酸盐均能保持较高的去除率;对银和镉的去除率在4个月时为负数;对汞和铁的去除率在6个月时为负数;对锰和镍的去除率在第4、6个月时为负数。结论与分质超滤净水器相比,RO反渗透纯水机对大多数指标的去除效果较好,应根据水质情况正确选择并定期维护净水器。

广州市农村菜地土壤重金属污染生态风险评价

目的评价广州市部分农村地区土壤中重金属污染的生态风险。方法采集广州市44个行政村共271宗菜地土壤样品,检测镉、汞、砷、铅的含量和p H值,用内梅罗综合指数法进行生态风险评价。结果土壤p H值平均值为6. 49;镉、汞、砷、铅的合格率分别为86. 35%、84. 87%、94. 83%和100. 00%,单因子污染指数平均值分别为4. 23、3. 08、1. 68和1. 52; N区、P区、B区、H区、Z区和C区的内梅罗综合污染指数分别为6. 04、5. 02、4. 60、4. 19、3. 34和2. 68。结论所调查的农村菜地均存在不同程度的重金属污染,以镉和汞污染为主。

用数字化自动定氮仪测定大豆玉米粉中氮能力验证的探讨

目的用数字化自动定氮仪测定能力验证大豆粉﹑玉米粉中氮含量。方法用Lab X软件建立数字化的操作界面,并设置各项参数,并用数字化自动定氮仪进行测定大豆粉﹑玉米粉中氮含量。结果用数字化自动定氮仪测定大豆粉﹑玉米粉中氮含量,平均值都在能力验证的范围内,结果满意,回收率在99.0%~100.4%之间,相对标准偏差0.82%。对质控样进行测定,氮含量在证书的范围内。结论数字化自动定氮仪测定大豆粉﹑玉米粉中氮含量实现了实验过程全自动化的操作界面,具有简便﹑快速﹑准确﹑高效的优点。

Excel函数对大米中总砷的ICP-MS测定的不确定度分析

目的利用Excel函数结合思维导图对大米中总砷的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定的不确定度进行评定,理清不确定度计算的思路,简化不确定度的计算,找出实验中影响不确定度的主要因素,优化实验设计。方法利用微波消化—电感耦合等离子体质谱法对6份大米样品进行测定,并分别对每份样品的不确定度进行测定。不确定度来源的分析依赖思维导图逐级划分,各个分量的计算通过Excel函数合成。结果当k=2时,大米的不确定度占测定平均值的8.6%~33.1%,当样品含量在0.4 mg/kg左右时,不确定度在10%以内;当样品含量在0.2 mg/kg时,不确定度在20%左右;当样品含量为0.1 mg/kg时,不确定度在30%左右。结论不确定度主要来源为校准曲线对样品浓度的测定,占所有不确定度总量的56%~84%,样品的重复性测定也是影响不确定度测定的一个重要来源。此不确定度来源占不确定度总量的14%~38%。用Excel函数合成不确定度函数有助于读者更快找到Excel函数进行计算,多个函数的合成可以简化操作步骤,极大节省了实际操作时间。

维吾尔族、汉族和藏族健康人群血清中9种必需元素比较分析

目的分析维吾尔族、汉族和藏族健康人群血清中铁、锌、硒、铜、钙、钠、镁、钾和锰9种必需元素含量,为了解民族健康相关指标本底差异,实施疾病精准防控提供依据。方法于2016年5—9月,按照性别和年龄±3岁1:1:1匹配粤、藏、以及新疆地区的汉、藏、维吾尔族健康人群,累计纳入696个研究对象并抽取血液样本;使用0.1%聚乙二醇辛基苯基醚+0.1%硝酸对血清稀释后,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用标准模式和碰撞反应池模式,应用标准曲线法和内标校正定量测定血清中铁、锌等9种必需元素;使用秩和检验比较3组间元素水平的差异。结果实验室元素测定的精密度均优于2.0%,加标回收率为97%～103%。除了镁元素外,其余8种元素在3个民族间差异均有统计学差异(P <0.001)。其中,汉族人群的钠和铜(3 148.02、0.84 mg/L)低于维吾尔族(3 218.87、0.97 mg/L)和藏族(3 276.85、1.05 mg/L);汉族人群血清中的锰、硒水平(18.74,121.48μg/L)高于维吾尔族(14.62,95.53μg/L)和藏族(11.24,71.91μg/L);维吾尔族人群的钙和锌(112.72、1.02 mg/L)高于汉族(102.41、0.64 mg/L)和藏族(91.86、0.61 mg/L);汉族人群血清中的铁(1.82 mg/L)高于藏族(1.55 mg/L)和维吾尔族(1.34 mg/L);藏族人群的钾(206.75 mg/L)高于汉族(174.80 mg/L)和维吾尔族(158.83 mg/L)。结论不同地域人群体内的必需元素水平存在差异,亟待完善我国全民族健康数据,实施个性化防治措施。

Al^(3+)诱导的金纳米粒子静电自组装及其SERS表征

通过Al 3+静电诱导实现了金纳米粒子(Au NPs)的一维(1D)或二维(2D)程序可控自组装。我们的研究发现,静电组装形成的Au NPs组装体(Au NAs)的尺寸、形貌及其表面等离子体共振(SPR)性质与Al 3+的浓度密切相关,随着Al 3+浓度的增加,Au NPs由孤立的Au纳米粒子组装成一维或二维的纳米阵列。同时,与孤立Au NPs相比,Au NAs因存在更多的"热点"而具有更好的SERS活性,并可以通过调节Al 3+的浓度来调控Au NAs的SERS活性。