液相色谱-串联高分辨质谱法测定动物源性食品中去氢表雄酮残留量

建立超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱串联质谱法测定动物源性食品(包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉和鸭肉)中去氢表雄酮残留量。采用Hypersil GOLD-C18色谱柱为分析柱,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇作为流动相,梯度洗脱分离干扰物质,在电喷雾正离子模式下,用平行反应监测扫描模式采集数据,利用保留时间和相对离子丰度进行双重定性,基质匹配内标法定量。去氢表雄酮的质量浓度在2~250 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为2.0µg/kg,定量限为4.0µg/kg。在4.0、8.0、10.0µg/kg 3个添加水平下平均回收率为85.4%~100.3%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~6.8%(n=5)。该法可以快速、高效测定动物源性食品中去氢表雄酮残留量,为体育赛事运动员专供动物源性食品中去氢表雄酮残留量检测提供方法和技术。

离子对反相高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉在鸡肉中残留方法的建立

目的:建立检测鸡肉中盐酸氨丙啉的离子对反相高效液相色谱法。方法:乙腈处理鸡肉组织,正己烷液-液分配除去脂肪等杂质,W atersOasisHLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(40∶60)(其中每100 mL 5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液含冰醋酸2.4 mL,三乙胺0.6 mL)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长为270 nm,柱温:30℃。结果:盐酸氨丙啉在0.05μg/mL^1.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 907,平均回收率为(82.30±3.20)%,最低检测限为0.04μg/g。该方法符合兽药残留检测要求。

反相高效液相色谱快速分离8种四环素类药物方法的建立

采用Waters-Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸(pH2)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,利用梯度洗脱模式建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)快速分离8种四环素类药物的新方法。该方法可显著提高TCs类药物的柱效和分离度,显著缩短分离时间,降低了检测限,可在11 min内同时将米诺环素等8种四环素类药物达到基线分离。

兽药产品批准文号申报核发及管理有关问题探讨

兽药产品批准文号管理是我国控制兽药市场准入的前置性管理模式,本文就目前兽药产品批准文号申报、核发及管理中存在的一些问题进行了分析,对企业申报兽药产品批准文号时的注意事项进行了阐述。

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度评价

评定超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度。以本单位自建方法XCZY-051《动物源食品中克仑特罗等51种兴奋剂的检测方法液相色谱-串联质谱法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,以猪肉中检出率最高的内源性兴奋剂可的松和氢化可的松为例分析不确定度来源并计算各不确定度得到的合成标准不确定度。当样品中可的松含量为3.386μg/kg时,其扩展不确定度为0.4374μg/kg(k=2);当氢化可的松含量为7.866μg/kg时,其扩展不确定度为0.9690μg/kg(k=2)。本方法的不确定度来源主要来自样品回收率、重复性、标准溶液配制和曲线拟合。

犬细小病毒性肠炎的临床诊断与治疗

犬细小病毒性肠炎是由犬细小病毒（cpv）感染引起的一种急性传染病，临床症状以出血性肠炎和非化脓性心肌炎为主要特症。本病多发于幼年犬，且死亡率在20％～50％。由于犬受cpv感染潜伏约5～7d后其症状以急性出血性肠炎为主要临床表现，且发病急死亡率高，根据多年临床体会，除非化脓性心肌炎外，70％～80％的犬均获得满意疗效。