掺硅钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的制备和表征

目的制备均匀的掺硅BaTiO_3纳米粉体及其高介电常数和高介电温度稳定性的钛酸钡基陶瓷。方法采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备掺硅钛酸钡基纳米粉体及其陶瓷样品,通过XRD,TEM和SEM对它们进行表征,并测试陶瓷的介电性能。结果采用sol-gel制得纳米级(～50 nm)掺硅BaTiO_3粉体,主要相组成为立方相,当掺硅摩尔分数增加到0.10时,有Ba_2TiSi_2O_8新相生成;烧结后的掺硅钛酸钡陶瓷主要相组成为四方结构;当掺硅摩尔分数为0.003,陶瓷的室温介电常数为4 081,介电损耗为0.004,而且ε-TT曲线比较平坦,介电温度稳定性较好。结论采用sol-gel可制得掺硅的钛酸钡纳米粉体和具有高介电常数和高介电温度稳定性的钛酸钡基陶瓷,温度稳定性满足Z5U(E)特性。

Zn取代Cu对CCTO陶瓷高、低频介电性能的影响

采用传统固相法制备了CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)(CCTO,x=0,0.04,0.08,0.12)陶瓷。用X线衍射仪和扫描电子显微镜研究了Zn^(2+)掺杂含量的变化对CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)陶瓷的相结构、微观形貌的影响规律,并研究了CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)陶瓷的低、高频介电性能。结果表明,少量Zn^(2+)的加入影响CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)陶瓷的相结构和微观形貌。在低频范围内,CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)陶瓷均具有巨介电常数(>104),且CaCu_(2.92)Zn_(0.08)Ti_4O_(12)陶瓷的介电常数温度依赖性小,介电损耗最小,这加速了CCTO陶瓷在陶瓷电容器方向应用的潜力。在微波频段(5.85~8.2GHz)范围内,CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)陶瓷均具有介电弛豫现象,CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)陶瓷的介电常数实部随掺杂量的增加而减小,介电常数虚部和损耗对应的频率变化趋势与实部一致。

铁酸镧掺杂对铌酸钾钠基陶瓷介电和铁电性能的影响(英文)

用传统固相反应法制备了(K0.5Na0.5)NbO3(KNN)和0.98(K0.5Na0.5)NbO3-0.02LaFeO3(0.98KNN-0.02LF)无铅陶瓷,并对其介电、铁电性质以及相结构进行了研究.KNN陶瓷是正交相,0.98KNN-0.02LF陶瓷是伪立方相结构.介电研究表明:0.98KNN-0.02LF陶瓷的介温曲线与KNN陶瓷相比较出现两点异常:(i)正交相–四方相相变温度(TO-T)和四方相–立方相相变温度(TT-C)均降低;(ii)最高介电常数温度Tm附近的相变温度宽化.并且,0.98KNN-0.02LF陶瓷在0～400℃内显示了相对比较平坦的介电常数,介电常数达到2000,介电损耗低于4%.电滞回线变"窄"进一步证明了0.98KNN-0.02LF陶瓷的弛豫性.

溶胶-自蔓延燃烧法制备纳米材料的研究进展

溶胶-自蔓延法具有溶胶-凝胶法和自蔓延法制备纳米材料的操作简单易行、无需煅烧、所得产物粒径小、分布比较均匀等优点.以硝酸盐-柠檬酸体系为例,综述了溶胶-自蔓延燃烧法的产生和发展,以及在制备一些简单纳米氧化物、以及燃料电池材料、铁氧体材料、超导粉体材料、介电陶瓷粉体材料和热敏陶瓷材料等几个方面的实际应用.最后展望了这一领域的应用和发展前景.

溶胶-凝胶法制备掺锰钛酸钡纳米粉体及其陶瓷(英文)

The Mn-doped barium titanate nanosized powders and ceramics were prepared via the sol-gel process. The powders and ceramics were characterized by XRD,SEM and TEM. The dielectric properties of the ceramics were also measured. The influences of calcination temperature and Mn concentration on the microstructure,dielectric properties and phase composition of BaTiO3 nano-powders and ceramics were discussed. The results indicated that the BaTiO3-based powders doped with 1.0mol% Mn were mainly in cubic BaTiO3 phase,but the tetragonal phase became more evident when the calcination temperature increased. After sintering,Mn-doped ceramics were mainly composed of cubic BaTiO3. Specially,a new phase of hexagonal crystal BaTiO3 and BaMnO3 existed in the ceramics doped with 5.0mol% Mn and the ceramic grains were in ‘clintheriform’. The structure of ‘clintheriform’ led to the poor densification of ceramics,reducing the dielectric constant obviously. The dielectric constants of BaTiO3 ceramics first increased and then decreased as the Mn concentration increased. The room temperature dielectric constant was 2290 and the lowest dielectric loss was 0.004 when the Mn concentration was 0.5mol%.

纳米颗粒包覆方法的研究进展及其应用

综述了近年来国内外对纳米颗粒进行表面改性所采用的包覆方法,包括固相法和沉淀法、溶胶-凝胶法、化学镀法、聚合物包裹法等液相化学法。主要从包覆机理、表征方法、包覆方法及应用进行综述,指出了这些包覆方法的技术关键及优缺点,重点介绍了溶胶-凝胶包覆方法及其应用。并展望了包覆技术的发展前景。

保温时间对0.98(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.02LaFeO_3陶瓷电性能的影响(英文)

研究保温时间对0.98(K0.5Na0.5)NbO3-0.02LaFeO3(缩写为0.98KNN-0.02LF)无铅陶瓷相结构、显微组织、介电性能及铁电性能的影响。所有烧结样品均为纯的伪立方钙钛矿相,保温时间对相结构影响不大。随着保温时间的延长,样品的XRD衍射峰逐渐增强,并且向低角度移动。SEM观察结果显示,随着保温时间的延长,陶瓷样品的致密性提高,晶粒异常长大并出现孪晶结构。介电温谱表明,随着保温时间的延长,介电性能有所降低。电滞回线结果表明,2P r随着保温时间的延长而增大的程度有所减小,而2E c略有增加。在1150°C烧结2 h得的到陶瓷的性能较优:εr=2253,tanδ<5%,2P r=34.51μC/cm2,2E c=5.07 kV/mm。

A位非化学计量比对KNN-BSC陶瓷微结构及电学性能的影响

目的 研究A位非化学计量比对具有两相共存结构的KNN陶瓷结构和性能的影响,对于KNN基无铅压电陶瓷的设计具有重要的指导意义。方法 采用固相法制备0.985K_(0.5)+xNa_(0.5)+xNbO_(3)-0.015Bi(Sc0.75Co0.25)O3(简称K_(0.5)+xN_(0.5)+xN-BSC,x=0,0.002 5,0.005,0.007 5,0.01,0.012 5,0.015,0.02 mol%)陶瓷。研究了K+,Na+的含量对K0.5+xN0.5+xN-BSC陶瓷密度、微观结构、相结构和电性能的影响。结果 K_(0.5)+xN_(0.5)+xN-BSC陶瓷的密度随烧结温度的升高先增大后减小,1 170℃为各组陶瓷的最佳烧结温度,且x=0.007 5时K_(0.5)+xN_(0.5)+xN-BSC陶瓷密度最大,ρmax=4.37 g/cm^(3)。XRD结果表明具有不同K+,Na+含量的K_(0.5)+xN_(0.5)+xN-BSC陶瓷均为纯钙钛矿结构,随K^(+),Na^(+)含量增加,陶瓷的相结构由正交四方混合相转变为四方相。SEM结果表明K0.5+xN0.5+xN-BSC陶瓷晶粒尺寸随着x含量的增加而增加。当x=0.007 5时,K_(0.5)+xN_(0.5)+xN-BSC陶瓷颗粒呈规则立方状,尺寸均匀,排列致密。电性能测试结果表明,K_(0.5)+xN_(0.5)+xN-BSC陶瓷的介电性能、压电性能随x含量的增大均呈现出先升高后降低的趋势。当x=0.007 5,烧结温度为1 170℃时,K_(0.5)+xN_(0.5)+xN-BSC陶瓷电性能较好:TC=360℃,εr=5 860(100 kHz),tanδ<5%(100 kHz),d33=190 pC/N,Kp=41%。结论 随着钾钠比值的增大,陶瓷趋于形成更稳定的四方相结构,陶瓷的电性能指标先升高后降低。

(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa0.985La0.01TiO3无铅陶瓷的微观结构及电性能研究

采用传统固相烧结法制备(1?x)(K0.5Na0.5)NbO3-xBa0.985La0.01TiO3 (KNN-xBLT, x = 0.01、0.02、0.04、0.05)无铅陶瓷并研究了BLT掺杂对KNN陶瓷性能的影响。结果表明:BLT的掺杂抑制了KNN-xBLT陶瓷晶粒的生长使陶瓷晶粒尺寸更均匀。在室温至350℃范围内,KNN-xBLT陶瓷的介电常数随着BLT掺杂量的增加而增大且居里温度向低温方向移动。0.95KNN-0.05BLT陶瓷是一种弛豫铁电体且在室温至350℃范围内最大介电常数4000,介电损耗小于0.02,暗示其在高温陶瓷电容器介质材料方面的应用潜力。在研究的组成范围内,KNN-xBLT陶瓷的相结构随BLT掺杂量的增加由正交相转变为四方相,当x = 0.04时,KNN-xBLT陶瓷为正交和四方两相共存。0.96KNN-0.04BLT陶瓷因正交相和四方相共存压电性能有所提高(d33 = 185 pC/N, kp = 0.39),但距铅基压电陶瓷的性能还有差距。

无铅非线性介电储能陶瓷:现状与挑战

相对于聚合物等储能介质材料,介电陶瓷具有温度稳定性好和循环寿命长的优点,是制备脉冲功率储能电容器的优秀候选材料。但目前介电陶瓷的储能密度相对较低,不能满足脉冲功率设备小型化的要求。因此,如何显著提高介电陶瓷的储能密度成为近年来功能陶瓷研究的热点之一。本文首先介绍了介电储能电容器对陶瓷材料性能的要求,然后结合本课题组的研究工作,评述了BaTiO3基、BiFeO3基、(K0.5Na0.5)NbO3基无铅弛豫铁电陶瓷和(Bi0.5Na0.5)TiO3基、AgNbO3基无铅反铁电陶瓷储能特性的研究现状,重点阐述了不同材料体系的组分设计思路及相关储能特性,分析了无铅非线性介电储能陶瓷所面临的机遇和挑战,指出了应对策略。最后,展望了下一步的研究方向和内容。

微乳液-溶剂热法制备纳米材料的研究进展

微乳液-溶剂热法是近年来发展起来的能够制备具有一定形貌和分散性较好的纳米材料的有效方法,它在制备纳米材料方面具有微乳液法和溶剂热法的双优点.介绍了微乳液-溶剂热法的含义和制备原理,综述了此方法在单分散纳米半导体材料、磁性材料、生物活性材料、光功能材料、电极材料、BaCO3和SrCO3等其它无机材料的制备领域中的应用,并对此方法存在的问题和应用前景进行了探讨.

溶胶凝胶自蔓延燃烧法合成K_xNa_(1-x)NbO_3纳米粉体及陶瓷:介电和压电性能（英文）

室温下用溶胶凝胶自蔓延燃烧法合成平均尺寸约50 nm的仿立方体结构K_(x )Na_(1-x )Nb O_3纳米粉体并制备成陶瓷,对陶瓷进行相结构、显微组织以及电性能的表征。XRD结果表明,K_(x )Na_(1-x )NbO_3陶瓷为纯的钙钛矿结构,且K_(0.5)Na_(0.5)Nb O_3陶瓷具有正交相和单斜相的混合相结构。SEM结果表明,所有陶瓷样品均为孪晶分布,且孪晶分布中小晶粒数随K^+含量的增加而减少。在室温下,晶粒尺寸均匀且具有最大密度的K_(0.5)Na_(0.5)Nb O_3陶瓷具有较优异的电性能:ε_r=467.40,tanδ=0.020,d_(33)=128 pC/N,k_p=0.32。K_(0.5)Na_(0.5)Nb O_3陶瓷的优良电性能说明溶胶凝胶自蔓延燃烧法合成的K_(0.50)Na_(0.50)Nb O_3粉体性能较好,且制备的陶瓷满足无铅压电材料应用。

掺钇(Ba,Sr,Ca)TiO3纳米粉体及细晶陶瓷的制备与性能

采用sol-gel法制备了Y3+掺杂Ba0.90Sr0.08Ca0.02TiO3(BSCT)纳米粉体及细晶陶瓷。通过TG-DTG、XRD、SEM和TEM对样品结构及形貌进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能。研究表明,Y3+掺杂BSCT纳米粉体主要为立方相BaTiO3,烧结后陶瓷晶粒尺寸在0.68~2.24μm可控,Y3+掺杂可以抑制陶瓷晶粒的生长,使陶瓷的tC向低温方向移动。随Y3+掺杂量的增大,陶瓷的介电温谱εr-t趋于平缓,当x(Y3+)为7.0%时,陶瓷的室温εr大幅度提高到9 176。

青风藤内生真菌QT-NJ-10化学成分研究

目的研究青风藤(Caulis sinomenii)内生真菌QT-NJ-10的化学成分。方法以青风藤(Caulis sinomenii)作为宿主植物,分离得到青风藤的内生真菌。通过培养基优化,最终以其中一株内生真菌QT-NJ-10为供试菌株,经过大批发酵,得到乙酸乙酯相粗提物。通过多种现代色谱手段对粗提物进行单体化合物的分离,单体化合物再利用核磁共振波谱手段(~1H-NMR,^(13)C-NMR,HSQC,COSY和HMBC等)鉴定其结构。结果通过分离、纯化、培养基优化,对其中之一QT-NJ-10菌株再进行大批发酵,提取、分离,多种分析方法表征结果显示,所得化合物为eremofortine C-1。结论对于以青风藤(Caulis sinomenii)作为宿主植物,分离纯化得到青风藤的内生真菌的其它成分以及eremofortine C-1的生物活性,均有待进一步深入研究。

紫外光谱与ITC法研究乌头碱与粘虫DNA相互作用

DNA是生物体遗传信息的载体,研究药物与DNA的相互作用对探讨其作用机理及新药的设计合成具有重要意义。利用紫外吸收光谱技术,微量量热法,等温滴定量热法以及分子模拟技术研究了乌头碱在水溶液中的溶解行为,探讨了乌头碱与粘虫DNA、鲑鱼精DNA、小牛胸腺DNA的相互作用。实验发现,乌头碱在水溶液中的溶解过程为准一级反应,半衰期(t_(1/2))为0.691h。乌头碱分别与三种DNA作用均为体现出沟槽和表面两种结合形式:沟槽结合时,结合常数Ka_1为10~5,结合位点数为0.40~0.60,且反应为焓驱动的自发过程;表面结合时,乌头碱分子仅与DNA表面发生作用而并未嵌到DNA分子的疏水部分,结合常数Ka_2为10~3,结合位点较大。分子模拟显示,乌头碱均以氢键作用力结合在三种DNA分子的沟槽区,且乌头碱分子中C_8上的酯基对粘虫DNA,鲑鱼精DNA和小牛胸腺DNA链上的碱基有特异性识别,依次为T33,T34和G16,C9,C8。模拟计算获得反应的结合能与实验测定所得ΔG值接近,同时,依据实验数据判定的作用力类型在分子模拟中得到印证,即理论计算与实验基本吻合。

ITC研究达卡巴嗪与DNA反应动力学

利用等温滴定量热（ITC）、光谱、粘度测量等方法,研究了小牛胸腺DNA与抗癌药物达卡巴嗪的相互作用。结果表明：达卡巴嗪与DNA作用后,吸收光谱会出现增色、蓝移和粘度减小等现象。采用ITC法得到了结合常数以及结合位点数,发现达卡巴嗪与DNA以非经典嵌插式及表面作用两种方式结合。对于嵌插式,ΔH1〈0,ΔS1〉0,K1=5.63×10~4,结合位点数0.10;对于药物分子仅与DNA表面发生作用而并未嵌入到DNA分子的疏水部分的结合方式,ΔH_2〉0,ΔS_2〉0,K_2=1.00×10~3,结合位点数9.99。同时发现紫外法得到的结合常数是Ka=6.70×10~4,与ITC的嵌插式吻合。

掺铌BaTiO_3纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延法制备及其介电性能(英文)

采用溶胶-凝胶自蔓延法制备了掺铌BaTiO3基纳米粉体及其陶瓷.通过X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和场发射扫描电镜(ESEM-FEG)对粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能,研究了掺铌量对粉体及陶瓷的相组成、微观形貌以及对陶瓷介电性能的影响.结果表明:溶胶-凝胶自蔓延法可以得到均匀的掺铌BaTiO3基纳米粉体.铌掺杂BaTiO3基纳米粉体由立方相BaTiO3组成,当掺铌摩尔分数ω≥5.0%时,出现了杂相Ba6Ti17O40.烧结后陶瓷由立方相BaTiO3转变为四方相.掺Nb后陶瓷介温谱ε-T曲线趋于平缓,当掺铌摩尔分数ω=1.0%时,陶瓷介电常数达到5 539,介电损耗为0.008.

(1-x)(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-x(Sr_(0.4)Ba_(0.6))_(0.7)Bi_(0.2)TiO_3无铅铁电陶瓷介电性能研究

采用传统固相烧结法,在铌酸钾钠陶瓷基体中掺入Sr、Ba、Bi和Ti元素,制备了(1-x)(K0.5Na0.5)-NbO3-x(Sr0.4Ba0.6)0.7Bi0.2TiO3((1-x)KNN-xBSBT)(0.01≤x≤0.04)陶瓷。XRD测试结果表明,(1-x)KNNxBSBT(0.01≤x≤0.04)为纯钙钛矿相;介电温谱表明,(1-x)KNN-xBSBT为弛豫铁电体;0.97KNN-0.03BSBT陶瓷介电常数具有很好的温度稳定性,在室温至400℃介电常数变化很小。

烧结温度对CeO2掺杂KNN基陶瓷性能的影响

采用传统固相反应法制备了掺杂CeO_2的0.97(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.03Bi(Zn_(2/3)Nb_(1/3))O3-1.0%CeO_2(0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2)无铅铁电陶瓷,研究了不同烧结温度(1 120℃、1 130℃、1 140℃)对陶瓷样品相组成、显微结构及介电、铁电性能的影响。研究结果表明,随烧结温度的升高,0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷的致密度得到提高;陶瓷样品为纯钙钛矿结构;1 130℃烧结的0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷样品表现出显著的弛豫特性,介电损耗低于3%;升高烧结温度能有效减小0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷的漏电流。

烧结工艺参数对KNN基陶瓷性能的影响

采用传统固相烧结法制备了CeO_2掺杂的0.97(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.03Bi(Zn_(2/3)Nb_(1/3))O_3-1.0%CeO_2(0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2,摩尔分数)无铅铁电陶瓷。研究了1 130℃烧结温度下,不同保温时间(1h、2h、4h)和升温速率(2℃/min、5℃/min)对陶瓷样品相组成、显微结构及介电和铁电性能的影响。研究发现,当烧结条件为1 130℃,保温4h,升温速率2℃/min时,0.97KNN-0.03BZN-1.0CeO_2陶瓷试样较致密,表现出较优异的介电、铁电性能,介电常数为1 418(100kHz),介电损耗低于2%,并表现出弛豫铁电体特性。