黄精多糖提取工艺优化及其吸湿、保湿性能研究

目的:优化黄精多糖提取工艺,并研究其吸湿保湿性能、探索其护肤功能。方法:采用热回流法结合正交进行黄精多糖提取工艺优化;以黄精多糖为实验对象,采用重量法进行吸湿性(相对湿度分别为43%和81%)、保湿性试验,并对吸湿曲线进行模型拟合;将黄精多糖添加到市售面霜中进行皮肤水分测试。结果:实验表明黄精多糖最佳提取工艺条件为:料液比1∶25(g/mL),提取时间是150 min,提取次数为1次;黄精多糖在不同相对湿度下的吸湿均符合双指数模型;置于干硅胶环境下48 h,黄精多糖保湿率为14.00%。结论:黄精多糖具有良好的保湿性,在护肤品开发中具有一定的应用价值。

前列舒通胶囊中26种无机元素的分析

为明确造成前列舒通胶囊不同批次间差异的标志性无机元素,并进行安全性评价。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定制剂中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和Hg元素含量并进行数据分析。运用主成分及综合评分结合聚类分析手段,确定制剂的特征性元素;进行元素含量和相关性分析,明确不同批次各元素的差异及元素之间的关系;以多元素含量为指标,绘制无机元素谱图。结果表明,19批样品中均未检测出Se、Mo、Sn、Sb、Tl和Hg,且Pb、Cd、As、Cu、Hg均符合限量标准,无机元素含量谱图趋势一致。主成分分析提取了4个主成分,确定元素B、K、Al、V、Cr、Ca、Ti、Na、Co和Mn可作为特征元素。主成分得分图将19批样品分为两类,聚类分析及综合评分结果与其一致,两类样品中各元素含量存在差异性。相关性分析中,明确了B与K、Al、Cr正相关,K与Cr、Co正相关,V与Cr、Mn正相关,Mn与Co正相关,Ca、Ti、Na两两正相关。通过分析前列舒通胶囊中无机元素含量,确定了特征元素,为前列舒通胶囊质量全面控制研究提供科学依据。

基于主成分分析和响应面法优化夏枯草活性成分超声提取工艺

建立了夏枯草的指纹图谱,通过主成分分析法进行降维处理,确定了2个主成分,以其综合得分为评价指标,在单因素实验的基础上,采用响应面法优化夏枯草活性成分的超声提取工艺。结果表明,除提取温度外,其它因素均对综合得分有显著影响,影响大小顺序为:超声时间>乙醇体积分数>料液比;确定最佳提取工艺为:超声时间23 min、料液比1∶20(g∶mL)、乙醇体积分数65%。该方法不仅能全面考察夏枯草活性成分的提取效果,同时简化数据,具有一定的实用性,为夏枯草药材的质量控制及进一步开发利用奠定了基础。

基于PI3K/Akt/NF-κB通路探讨前列舒通胶囊对慢性非细菌性前列腺炎大鼠的影响

目的探讨前列舒通胶囊抗慢性非细菌性前列腺炎(CNP)的作用。方法采用角叉菜胶诱导建立CNP大鼠模型,随机分为模型组、普乐安片(阳性药)组和前列舒通胶囊低、中、高剂量组,另设假手术组,每组10只。给药4周后取材,HE染色观察大鼠前列腺组织形态变化,ELISA法检测血清和前列腺组织IL-6、IL-1β、TNF-α水平,Western blot法检测前列腺组织p-PI3K/PI3K、p-Akt/Akt、p-NF-κB/NF-κB蛋白表达。结果与假手术组比较,模型组大鼠前列腺组织内有大量炎性细胞浸润和腺体增生,血清和前列腺组织IL-6、IL-1β、TNF-α水平升高(P<0.01),前列腺组织p-PI3K/PI3K、p-Akt/Akt、p-NF-κB/NF-κB蛋白表达升高(P<0.01);与模型组比较,普乐安片组及前列舒通胶囊各剂量组大鼠前列腺炎症及破坏程度减轻,血清和前列腺组织IL-6、IL-1β、TNF-α水平降低(P<0.05,P<0.01),前列腺组织p-PI3K/PI3K、p-Akt/Akt、p-NF-κB/NF-κB蛋白表达降低(P<0.01)。结论前列舒通胶囊对慢性非细菌性前列腺炎大鼠具有较好的保护作用,其机制可能与抑制PI3K/Akt/NF-κB信号通路蛋白表达及炎性介质的分泌有关。

前列舒通胶囊提取液喷雾干燥工艺优化及其成型吸湿性研究

目的 优化前列舒通胶囊提取液喷雾干燥工艺,并研究其成型吸湿性。方法 基于质量源于设计(QbD)理念,以料液相对密度、进料速度、进风温度为影响因素,盐酸小檗碱含量、浸膏粉收率的综合评分为评价指标,在单因素试验基础上采用响应面法优化干燥工艺。将设计空间内所得浸膏粉制粒后与市售胶囊填充颗粒比较,测定其平衡吸湿率、临界相对湿度。结果 最佳条件为料液相对密度1.06~1.08,进料速度14 r/min,进风温度135~145℃,综合评分为87.16分。相对湿度为75%时,喷雾粉所制颗粒平衡吸湿率为3.40%,临界相对湿度为75.72%。3批市售颗粒平衡吸湿率分别为4.70%、4.88%、4.78%,临界相对湿度分别为68.60%、66.53%、67.95%。结论 该方法稳定可行,可为前列舒通胶囊工业化生产提供依据。在该制剂生产过程中,相对湿度应控制在75.72%以下。

高效液相色谱法同时测定维血宁中虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的含量

目的建立雏血宁中虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚4种化学成分的含量测定的HPLC方法。方法采用Kromasil C18（4．6mm×250mm，5p,m）色谱柱；0．1％的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱；柱温30℃；流速1mL·min^-1；检测波长223nm。结果在HPLC法中，虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别是：0．009～0．072mg·mL^-1（r=0．9991）、0．048～0．386mg·mL^-1（r=1．0000）、0．027～0．214mg·mL^-1（r=1．0000）、0．024～0．188mg·mL^-1（，=1．0000）；平均回收率分别为98．8％、97．1％、95．5％、96．8％，RSD分别为0．6％、0．4％、0．3％、0．4％。结论所建立的方法专属性强，重复性好，可用于维血宁的质量控制。

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-4mL·L-1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果 10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min^-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为：0.336-3.36μg（r=0.999 9）,4.772-47.72μg（r=0.999 8）,0.019 3-0.192 8μg（r=0.999 8）,0.072-0.72μg（r=0.999 7）,0.077 2-0.772（r=0.999 8）和0.174 4-1.744μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为：100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。

高效液相色谱法同时测定连翘中连翘酯苷A、连翘苷和表松脂素含量

目的:采用高效液相色谱仪,同时测定连翘中3种活性成分:连翘苷、连翘酯苷A和表松脂素含量。方法采用Thermo C18Column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1 m L·min-1;检测波长为203 nm。结果 3种活性成分(连翘苷、连翘酯苷A和表松脂素)具有良好的线性关系:连翘酯苷A 0.168~4.200μg(r=0.9998)、连翘苷0.00975~0.24375μg(r=0.9995)和表松脂素0.03~0.75μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为:99.44%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.82%、2.13%和1.50%。结论:该法测定样品,具有结果准确、重复性好、操作方便和实验条件易于满足等优点。

陕产不同产地朱砂七外源性有害物质分析

目的:以陕西4产地8批朱砂七药材为研究对象,以重金属及有害元素和有机氯农药残留量为评价指标,评价朱砂七外源性污染物情况。方法:采用《中国药典》2020版方法,分别测定朱砂七中5种重金属及有害元素含量和9种有机氯类农药残留量;分别以重金属总量和农药残留总量为指标,采用平方Euclidean distance系数,运用SPSS 17.0软件进行聚类分析。结果:参考《中国药典》评价标准,8批朱砂七的重金属及有害元素含量和有机氯农药残留量均符合规定,4产地外源性污染物含量比较,差异无统计学意义。结论:陕产朱砂七外源性污染物含量均在限量范围内,且太白、周至、岐山、户县等沿线地区土壤、环境比较,差异无统计学意义,可保障临床用药安全;为陕产其他药材的外源性污染物研究提供科学思路;为树立秦药品牌奠定基础。

基于化学成分对不同采收时期连翘临床应用探析

目的:基于化学成分,对不同采收时期连翘的临床应用进行探析。方法应用统计软件SPSS17.0,以浸出物为试验指标进行统计分析。结果:不同采收时期连翘有明显差异。结论:青翘,老翘化学成分有明显差异,临床应区别应用。

朱砂七碱制前后的化学成分分析

目的以朱砂七生品和碱制品为研究对象、化学成分为依据,分别从药材整体和单个化学成分两方面进行质量分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C_(18),柱温为35℃,采用甲醇-10mL·L^(-1)磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,建立朱砂七生品、碱制品指纹图谱并测定大黄素的含量,用统计分析软件和2012版“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行数据和图谱分析。结果朱砂七碱制前、后指纹图谱相似性降低,大黄素含量有所增加。结论可初步阐明碱制朱砂七药效物质基础,为朱砂七的深入研究奠定基础。

《分析化学实验》教学中的问题与对策

分析化学实验是一门重要的专业基础课，通过对教学过程中存在的问题和课程现状进行分析，寻找不足之处，结合教学实际，探讨从课程设置、教学内容和教学方法三方面进行的一系列教学改革，旨在调动学生的学习积极性和主动性，提高课程教学质量。

维血宁的HPLC指纹图谱研究

目的建立维血宁的高效液相色谱指纹图谱。方法采用HPLC法,以虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D葡萄糖、大黄素和大黄素甲醚为内参照物,色谱柱为Accurasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,分析时间为90min。结果在HPLC指纹图谱中确定了5个主要共有峰,建立了维血宁的对照图谱。相似度比较结果显示,10批维血宁的对照图谱相似度均大于0.900。结论采用HPLC方法建立维血宁指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为维血宁真伪鉴别标准,为维血宁的质量评价提供参考依据。

富氢水对当归种子发芽的影响

以当归种子为试材,采用正交设计的方法,研究了富氢水处理对当归种子发芽的影响作用。结果表明浸种时富氢水浓度为50%,浸种时长为24 h,能更好地解除种子休眠,发芽时使用的富氢水浓度为10%,此时当归种子的发芽率、发芽势、发芽指数及α-淀粉酶活性均较高。在考察的三种因素中,浸种时间长短是影响种子发芽的显著性因素,最合适的浸种时间为24h。经过富氢水处理后当归种子的发芽率、发芽势、发芽指数均有所增加,结论富氢水具有促进当归种子发芽的作用。

超高效液相色谱-串联质谱检测猪胆粉中黄曲霉毒素的2种前处理方法比较研究

以中医药传统药物猪胆粉作为研究对象,采用UPLC-MS/MS(超高效液相色谱-串联质谱)作为测定方法,分别通过免疫亲和柱法及QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法进行样品前处理,通过考察方法的稳定性、重复性、回收率、检测限,对两种前处理方法进行评价。结果表明两种前处理方法所制样品中杂质对四种黄曲霉毒素峰均无干扰,能专属的测定黄曲霉毒素,免疫亲和柱法处理效果更佳,杂质较少。两种方法对黄曲霉毒素G族回收率结果无显著性差异,对黄曲霉毒素B族则QuEChERS法回收率更高。重复性、检测限对比结果,免疫亲和柱法优于QuEChERS法。因此两种前处理方法各有优劣,但整体而言,从操作简便,节约成本的角度来讲,QuEChERS法更优。此研究可为快速高效测定中药中的黄曲霉毒素提供思路,准确快速检验国药,对于“三农”中家畜猪的养殖,充分利用家畜副产品具有重要意义。

HPLC法同时测定维血宁中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定维血宁中虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷及大黄素含量的方法。方法:应用HPLC法测定,色谱柱:Kromasil C18Column(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:288 nm。结果:虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素的线性范围分别为0.09-0.72μg(r=0.9984)、0.4825-3.86μg(r=1.0000)、0.2675-2.14μg(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.9%(RSD%=2.8%)、99.6%(RSD%=0.16%)、98.1%(RSD%=0.44%)。结论:该方法同时测定维血宁中的虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素的含量,简便易行、准确、重复性好,可为维血宁的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。

不同净化方法对甘草有机氯农药残留测定的比较研究

以甘草(Glycyrrhiza uralensis)作为研究对象,采用气相色谱法,分别通过磺化法及QuEChERS法进行样品净化处理,对2种净化方法进行评价。结果表明,2种净化方法所制样品中杂质对9种有机氯测定均无干扰,相对而言,QuEChERS处理效果更佳,杂质较少。对比研究试验中,重复性、回收率、检测限测定结果均表明,QuEChERS法略优于磺化法。QuEChERS法操作简单,步骤少,能专属、快速、灵敏、准确地实现样品处理分析,可作为甘草样品农药残留量测定的净化方法。

黄翘HPLC指纹图谱研究

目的建立黄翘HPLC指纹图谱,为黄翘的质量控制提供理论依据。方法色谱柱:Thermo C18Column(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长:203nm。结果生成了黄翘的对照指纹图谱,标定了17个共有峰,并确定连翘苷、连翘酯苷A和表松脂素各峰的归属。结论黄翘的HPLC指纹图谱稳定,重复性良好,信息涵盖量大,为进一步科学评价黄翘的质量提供依据。

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的肝爽颗粒质量评价研究

目的:建立肝爽颗粒的UPLC指纹图谱,并结合化学计量学等方法寻找表征不同批次肝爽颗粒质量差异性标志物,为科学全面地评价肝爽颗粒的质量提供参考。方法:采用UPLC法对18批肝爽颗粒进行分析,建立肝爽颗粒指纹图谱,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,利用对照品对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同批次肝爽颗粒质量及控制方法进行分析和评价。结果:建立的指纹图谱确定23个共有峰,指认出10个成分,分别为阿魏酸(5号峰)、虎杖苷(6号峰)、菊苣酸(7号峰)、柚皮苷(11号峰)、橙皮苷(12号峰)、迷迭香酸(13号峰)、新橙皮苷(14号峰)、丹酚酸B(16号峰)、大黄素(21号峰)、大黄素甲醚(23号峰);18批肝爽颗粒指纹图谱的相似度均在0.990以上;聚类分析和主成分分析(PCA)将18批肝爽颗粒基本分为3类;正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选得到12个变量重要性投影(VIP)>1的共有峰(峰7、2、19、22、3、20、14、5、1、11、13、4),经对照品指认了其中5个差异性标志物(菊苣酸、新橙皮苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸)。结论:该研究建立的UPLC指纹图谱方法合理、有效、准确、简便,结合化学计量学分析方法可用于评价肝爽颗粒的质量,为肝爽颗粒的质量控制提供科学依据。