高效液相色谱法测定果味葡萄酒中甜蜜素

建立一种高效液相色谱法检测果味葡萄酒中甜蜜素的方法。在强酸环境下对甜蜜素进行衍生反应,再用有机溶剂萃取衍生物;以乙腈-水(70∶30,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为314 nm,进样体积为10μL,上机测定甜蜜素的含量。结果表明,在标准溶液浓度为10~200 mg·L^(-1)时,甜蜜素的标准曲线方程为y=175 709x-11 744.7,相关系数为0.998 0。样品回收率为88.9%~101.0%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为2.15%~6.23%,定量限为0.01 g·kg^(-1)。该方法前处理简单,适用于检测酒类样品中甜蜜素的含量。

咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估

为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%~87%,相对标准偏差为3%~13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%~114%,相对标准偏差为3%~6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1~6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。

30%苯醚甲·丙环唑乳油的气相色谱分析

采用5%OV-101色谱柱固定相,以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用FID检测器对30%苯醚甲·丙环唑乳油定量分析。苯醚甲环唑、丙环唑的标准偏差分别为0.095、0.062,变异系数分别为0.62%、0.41%,苯醚甲环唑的回收率为99.26%～101.28%,丙环唑的回收率为98.72%～101.55%。该方法方便、快捷、准确。

灭蚊窗涂剂的毛细管柱气相色谱分析

介绍了用AT-101毛细管柱,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标,对灭蚊窗涂剂中3种有效成分残杀威、氯菊酯、氯氰菊酯同柱同条件下定量分析的方法。该方法的分析时间短,准确度、精密度高,重现性好。

异稻·三环唑20%可湿性粉剂的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,以5% OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用FID检测器利用程序升温对异稻·三环唑20%可湿性粉剂定量分析。三环唑、异稻瘟净的标准偏差分别为0.121、0.064,变异系数分别为0.99%、0.78%,三环唑的回收率为98.47%～102.99%,异稻瘟净的回收率为98.13%～103.64%。该方法方便、快捷、准确。

噻嗪·异丙威25%可湿性粉剂的气相色谱分析

本文介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用FID检测器利用程序升温对噻嗪·异丙威25%可湿性粉剂2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明,噻嗪酮和异丙威的标准偏差分别为0.026、0.047,变异系数分别为0.32%、0.28%,噻嗪酮的回收率为99.34%～101.03%,异丙威的回收率为99.16%～101.47%。该方法简便、快捷、准确。

10%苯氰·残杀威乳油的气相色谱分析

介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,用FID检测器对10%苯氰?残杀威乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明:残杀威和右旋苯醚氰菊酯的标准偏差分别为0.054、0.078,变异系数分别为0.98%、1.46%,残杀威的回收率为99.12%～100.72%,右旋苯醚氰菊酯的回收率为99.06%～101.25%。

丙·氰25%乳油的气相色谱分析

[目的]在同柱同条件下,对丙.氰25%乳油中丙溴磷和氰戊菊酯2种组分的分离测定方法进行研究,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器,利用程序升温方法对丙.氰25%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙.氰25%乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷、氰戊菊酯标准偏差分别为0.065、0.047;变异系数分别为0.52%、0.37%;回收率分别为99.06%～100.72%,99.25%～100.63%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 6。[结论]该方法测定丙.氰25%乳油2种有效成分的质量分数,具有分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量要求,是一种可行的分析方法。

30%毒死蜱·三唑磷乳油的气相色谱测定

本文介绍了毒死蜱和三唑磷2种有效成分在同柱同条件下的气相色谱分离测定方法。毒死蜱和三唑磷的标准偏差分别为0.056和0.090,毒死蜱的回收率为98.04%～102.61%,三唑磷的回收率为97.84%～105.03%。该方法简便、快捷、准确。

2.5%高渗氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

采用5%OV–101色谱柱,以邻苯二甲酸二双环己酯为内标物,用FID检测器对2.5%高渗氯氰菊酯乳油定量分析,氮酮、氯氰菊酯的标准偏差分别为0.0496、0.0583,变异系数分别为4.82%、2.29%,氮酮的回收率为98.58%～101.52%,氯氰菊酯的回收率为98.65%～104.90%。该方法方便、快捷、准确。

百·霉威28%可湿性粉剂的气相色谱分析

介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,用FID检测器利用程序升温对百.霉威28%可湿性粉剂两种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明,百菌清和乙霉威的标准偏差分别为0.044、0.047,变异系数分别为0.28%、0.37%,百菌清的回收率为99.11%～101.01%,乙霉威的回收率为99.23%～100.64%。该方法简便、快捷、准确。

油菜体内及土壤中咪鲜胺的残留检测与消解动态

采用固相萃取（SPE）-高效液相色谱紫外检测（HPLC—UV）建立了油菜中咪鲜胺的残留量检测方法，并进行咪鲜胺消解动态研究。提取液经石墨碳和C18固相萃取柱净化、浓缩后测定。咪鲜胺在各样品中的添加回收率为80．1％-91．8％，变异系数为1．8％-9．6％。咪鲜胺在油菜中消解较快，半衰期为4—6d；30g制剂／666．7m^2于油菜盛花期施药2次，油菜收获时，油菜籽中咪鲜胺残留量最高为0．20mg／kg，土壤中咪鲜胺残留量最高为0．49mg／kg。

液相色谱-质谱法测定蘑菇中咪鲜安残留

建立了以固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱（SPE—LC—ESI／MS）法检测蘑菇中咪鲜安残留量的方法。蘑菇样品加入乙腈萃取，离心分离，取上清液加入NaCl和MgSO4进行盐析，有机相浓缩后加入键合丙基乙二胺（PSA）净化，上清液以0．45μm针头过滤器过滤后进样。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18（150×2．1mm，3．5μm）柱，柱温40℃；流动相为0．1％乙酸水溶液-乙腈（30＋70，V／V），流速0．20mL／min。质谱采用选择离子监控模式，检测离子的质荷比（m/z）分别为380、378、376、312、310和308。咪鲜安在样品中的加标回收率为95．00％～100．07％，变异系数在1．72％～8．71％之间，检出限（S／N〉10）为2．86μg／L。此方法简单，准确，将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究，取得了比较理想的效果。

施保克在贮藏柑桔上的降解与残留研究

施保克乳油在贮藏柑桔上降解缓慢,半衰期为70d左右。按推荐用药量(500mg·L-1)处理柑桔,贮存14d后,在全果和桔肉中的施保克残留量均大大低于FAO/WHO规定的最高残留限量。

稻思达在稻田环境中的降解与残留研究

稻思达（Ｏｘａｄｉａｒｇｙｌ），化学名称为５－特丁基－３－［２，４－二氯－５－（炔丙氧基）苯基］－１，３，４－恶二唑－２－（３Ｈ）－酮。这是法国罗纳普朗克公司研究开发的新型恶二唑酮类芽期选择性除草剂。其杀草活性极高，在杂草芽前或芽后早期施用，对水稻田...

农药多残留分析中QuEchERS方法介绍

主要讨论在农药多残留分析中的一种简便、快速、安全、价格低廉的分析方法——QuEchERS法。该方法的主要步骤是用含1%醋酸的乙腈对样品进行浸提,再加入无水硫酸镁与醋酸钠振荡促使其分层,随后进行分散固相萃取,即将浸提液转移至含有PSA吸附剂、硫酸镁的离心管中,运用Teflon涂层离心管进行离心,取离心液至自动进样瓶用于GC/MS或LC/MS进行测定,并对其稳定性和可靠性进行了分析和评价。同时本方法也可根据可供选择的分析仪器种类、检测限、靶标农药的范围以及使用介质的差异进行适当调整。

甘蓝及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

建立了杀虫剂灭幼脲在甘蓝及其土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。样品经提取和固相萃取（SPE）小柱净化后进行测定，灭幼脲的回收率为77．1％～81．6％，变异系数在4．3％～9．7％之间。残留动态研究表明，灭幼脲在甘蓝及其土壤中消解的半衰期分别为4～6d和15～16d；以20g制剂／亩的剂量（最高推荐剂量）施药14d后收获时，甘蓝中最高残留量为0．38mg／kg，土壤中最高残留量为0．28mg／kg。

高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留

[目的]建立一种简单高效测定柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的方法。[方法]柑橘全果和果肉样品经过乙腈提取、PSA和C_(18)净化,过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪分析。[结果]柑橘全果和果肉样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为95%～121%和95%～123%,相对标准偏差分别为1.5%～6.0%和2.1%～9.5%,符合农作物中农药残留分析要求;在0.005～0.200 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单、快速、准确,完全能够满足柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的日常检测需要。

QuEchERS法测定蔬菜中有机磷类农药多残留分析

本文运用农药多残留分析中的一种简便、快速、价格低廉的分析方法—QuEchERS法.其采用一种新的样品前处理方法,从蔬菜中提取净化残留农药（包括11种有机磷农药）,运用GC/MS进行分析检测,根据有机磷农药种类差异,其最小检出限在5.6～18.2μg/kg之间,回收率在67.7%～105.3%之间,相对标准偏差不大于10.6%,实验表明本方法适用蔬菜中有机磷农药多残留分析.

增效水胺硫磷的降解及在水稻上的残留特性

增效水胺硫磷在模拟条件下，在不同ｐＨ值的缓冲溶液、光和不同ｐＮ值的土壤中降解较快，半衰期两天左右；自然条件下，在稻株上的半衰期０．３天，在水中的半衰期为０．４～０．６天，在土中的半衰期为３天。在常用量情况下，制剂（４０％增效水胺硫磷乳油），每公顷２２５０毫升，用药３次，最后一次用药距收获期２５天，在稻米中没有残留。