折光仪法在线检测盐酸和氢氧化钠溶液浓度的研究

建立准确测定盐酸溶液和氢氧化钠溶液浓度(以下简称酸液碱液浓度)的折光仪在线方法。通过分析pH计法和折光仪法检测酸液碱液浓度的影响因素,筛选出最佳检测方法-折光仪法;验证了折光仪法检测酸液碱液浓度的准确度、日内日间精密度,研究了旁管路安装与主管路角度变化、主管路的流速变化对检测效果的影响,及配置防爆清洗刷对检测效果的影响。结果表明:折光仪法检测结果更稳定,更适合用于酸液碱液浓度检测。检测结果与理论值绝对差值在0.1%以内,日内日间精密度均<6%。以建立的酸液碱液浓度在线检测方法为手段,改进管路配置,结合流量计自动调整流速,实现了酸液碱液浓度的自动调配,且很好的将调配的酸液碱液浓度控制在0.7%~0.9%范围内。

近红外光谱法监测甜菊糖苷生产过程液中乙醇浓度的应用研究

建立近红外光谱法快速检测甜菊糖苷生产过程液中乙醇浓度的方法。首先采用配置的方式获得系列浓度的甜菊糖生产过程液乙醇浓度,再用近红外智能透射方式对不同浓度的甜菊糖苷生产过程液进行扫描。以理论乙醇浓度作为化学值,采用偏最小二乘法建立乙醇浓度模型,对比了不同的光谱预处理方法对模型的影响。建立的乙醇浓度模型交叉验证值(RMSECV)和残差分析误差(RPD)分别为0.413和2.6。方法检测绝对误差在1.2%以内,检测精密度在2%以内,检测用时5min以内。方法的建立解决了生产过程液中乙醇浓度无法准确检测的难题,为甜菊糖生产工艺控制提供技术手段,提高控制水平,对植物提取行业生产过程溶剂浓度的准确检测也极具借鉴意义。

近红外光谱技术快速检测甜叶菊中绿原酸含量

为实现甜叶菊中绿原酸含量的快速检测,该研究利用近红外光谱技术结合偏最小二乘法对甜叶菊绿原酸含量的光谱数据进行了近红外模型分析。结果表明,采用多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)+Savitzky-Golay卷积平滑预处理算法和无信息变量消除法(uniformative variable elimination,UVE)特征波长选择算法,绿原酸含量近红外模型的性能最好。该模型的交互验证相关系数(correlation coefficient in cross validation,R_(CV))和交互验证残差均方根(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.9453和0.2631;验证集相关系数(correlation coefficient in validation,R_(P))和验证集残差均方根(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.9521和0.2472。研究表明,利用近红外光谱技术对甜叶菊绿原酸含量进行快速检测是可行的,使用该模型对绿原酸含量具有良好的预测效果,可为甜叶菊绿原酸含量快速检测提供新的参考。

不同产地红花椒椒目的全组分分析

椒目是花椒的主要副产物,目前国内外关于椒目的研究主要集中在油脂方面,对其他有效成分的研究较少。为充分开发椒目资源,本文以金阳、汉源及武都3个产地的红花椒椒目为研究对象,结合化学方法和色谱技术对椒目中的化学成分及营养成分进行分析。结果表明,在3个产地的椒目样品中共鉴定出92种挥发性成分和28种非挥发性成分,其中挥发性成分主要为醇类、羰基类、酯类、萜烯类等化合物,3个产地共有成分共7种;非挥发性成分主要为酚类、生物碱、脂肪酸、香豆素、木脂素等化合物,3个产地共有成分共18种。同时,本文对椒目的营养成分,包括蛋白质,油脂、总糖等成分进行了分析。通过本文的系统研究,为进一步开发椒目的食用及商业价值提供了物质基础和研究思路。

折光法在线测定混合溶剂中丙酮

建立在线折光法快速测定混合溶剂中丙酮浓度的方法。采用MSDR-SH 70系列防爆浓度传感器,以折射率为检测信号,在线检测丙酮-植物油抽提溶剂混合溶剂中丙酮浓度,同时研究了混合溶剂中姜精油含量、含水率高低对溶剂折光率波动的影响。实际生产中引入的姜精油含量、含水量对实际控制的混合溶剂折射率影响不大。通过测定不同浓度丙酮-植物油抽提混合溶剂在20~50℃范围内的折射率,利用最小二乘法原理和python编程建立了浓度、温度和折射率之间的关系曲线和经验公式(n=1.37732-0.00014φ-0.00036t)。自制11批样品重复测量5次的相对标准偏差均不大于2.2%,说明该方法检测精密度良好;与理论值相比,测定值的相对偏差均不大于5.0%,说明该方法准确度较高。在线取样检测值与气相色谱法检测值对比,绝对误差不大于2%,可满足车间实际生产过程控制需要。

气相色谱法测定番茄红素晶体中溶剂残留的研究

建立准确测定番茄红素晶体中正己烷、丙酮残留量的气相色谱方法。通过观察样品溶解状态,结合加标回收率确定的方式,考察了不同检测方法的适用性、样品检测溶剂、混匀方式,优化气相色谱条件。结果表明:GB 28316—2012[19]和GB 5009.262—2016[21]中检测溶剂残留方法均不适用于番茄红素晶体中正己烷、丙酮残留的检测;采用0.5mL二氯甲烷+3.5mL DMF作为检测溶剂,涡旋方式溶解、混匀样品,气相色谱法检测可以更准确的测定番茄红素晶体中溶剂残留量。经验证,方法加标回收率在80%~100%之间,正己烷的检出限为6mg/kg,定量限为18mg/kg,精密度(RSD%)在5%以内;丙酮的检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg,精密度(RSD%)在10%以内。与DMF为溶剂对比检测结果发现:番茄红素晶体中溶剂残留量较实际检测结果偏高,可以通过采取控制措施,将番茄红素晶体中丙酮含量控制在50 mg/kg以内。

姜黄及姜黄提取物中香草醛含量的测定及研究

检测姜黄及姜黄提取物(含姜黄素)中香草醛含量的高效液相色谱-紫外检测器法(HPLCUV)和高效液相色谱-荧光检测器法(HPLC-FLR)。该方法分别采用70%甲醇水溶液和甲醇超声萃取姜黄和姜黄提取物中香草醛,利用C18液相色谱柱分离,紫外/荧光检测器进行检测。结果表明:香草醛在3.12~200.00mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2分别为1.0000和0.9991;仪器检出限分别为0.70mg/kg和1.00mg/kg,定量限分别为2.00mg/kg和3.00mg/kg;相对标准偏差均在5%以内;加标回收率范围均在80%~110%之间,该方法操作简单、方法准确,可用于姜黄及其提取物中香草醛的测定。通过对姜黄及姜黄提取物中香草醛的测定,发现虽然香草醛与乙酰丙酮反应可合成姜黄素,但香草醛不能作为鉴别合成姜黄素和天然姜黄素的指标。

2020年棉花加工行业产业发展报告(上)

第一章我国棉花加工企业产能及存在的问题一、棉花加工业发展现状(一)加工工艺发展变化及现状棉花加工在棉花产业链、供应链与价值链中占据重要地位。中国棉花加工业包括棉机制造、棉花及副产品加工和精深加工。中国棉花加工的发展既有政策改革的推动,也伴随着科学与技术的进步,特别是随着棉花质检体制改革与目标价格改革的实施,中国的棉花加工进入信息化与数字化时代。

2019年棉花加工行业产业发展报告

第一章中国棉花加工行业历史变革中国棉花加工包括棉机制造、棉花加工、棉副产品精深加工。主要包括轧花、剥绒、打包、榨油、浸出、棉蛋白生产及种子处理等加工环节。纵观中国棉花加工的发展史,可以概括为四个阶段,也称四次变革或是四次飞跃。随着时代的发展,当前棉花加工信息化、智能化成为行业主旋律。

2021年棉花加工行业产业发展报告(下)

第五章机采棉清理工艺及设备发展现状一、机采棉清理工艺及设备发展现状(一)机采棉清理工艺发展现状我国机采棉发展历程短,加工工艺还不够成熟和完善,目前多数机采棉加工生产线采用二道烘干、四道籽清、二道皮清的加工工艺,存在清杂效率低、纤维损伤大的突出问题。

2021年棉花加工行业产业发展报告(上)

第一章2021年度我国棉花加工企业产能及存在的问题一、棉花加工现状(一)新业态下的棉花加工业伴随着资源竞争不断加剧,快速而优质的加工成为棉花行业的主流需求,加工设备智能制造的概念应运而生,棉花加工进入数字化与信息化时代,大数据在智能化、信息化中的应用成为当前棉花加工的显著特征。纵观中国棉花加工发展历程,棉花种植业的机械化、自动化、智能化加速了棉花加工新技术、新工艺的不断更新,棉花产业中不断调整不同资源的配置,进一步体现市场导向。

接枝亚麻纤维的工业性试验(三)

亚麻纤维与丙烯酸乙酯接枝共聚后得到的接枝亚麻纤维 ,其物理性能有很大的改善 ,弹性提高 ,柔软性增加 ,织物有良好的吸湿性和服用性。

HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

辣椒果实中的辣味成分包括辣椒碱及其衍生物(统称为辣椒碱类化合物),其中,引起辛辣味的主要化学成分辣椒碱和二氢辣椒碱约占总量的90%以上。本试验的目的是检测不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱含量。因此建立了高效液相色谱方法,采用色谱条件为:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),1‰磷酸水溶液—乙腈(600∶400)为流动相,流速为1.5mL/min,柱温为30℃,检测波长为281nm。该法简便,结果准确,可用于测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。利用该方法,检测了不同辣椒品种的不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量,结果发现印度Teja中辣椒碱和二氢辣椒碱含量最高;辣椒果实不同部位辣椒碱和二氢辣椒碱含量的趋势为胎座>果肉>种子,为合理选择果实不同部位生产辣椒碱提供参考。

辣椒及辣椒提取物中危害物的测定及迁移规律分析

为了解辣椒及辣椒提取物中危害物含量,采用国标等方法对印度teja辣椒、中国新疆甜椒及其提取物中苯并芘、乙硫(a)磷、罗丹明B、毒死蜱、三唑磷、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ检测并进行迁移规律分析。结果表明,不同来源的辣椒和辣椒提取物存在不同程度的危害物污染。在辣椒红、辣椒油树脂生产过程中,印度teja辣椒粉中苯并(a)芘、罗丹明B、毒死蜱、乙硫磷、三唑磷、苏丹I、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ主要迁移至辣椒提取物;辣椒提取物中苯并(a)芘、毒死蜱、乙硫磷、苏丹I、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ主要迁移至辣椒红,罗丹明B、三唑磷主要迁移至辣椒油树脂。中国新疆甜椒粉中苯并(a)芘、罗丹明B、毒死蜱、苏丹I、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ主要迁移至辣椒提取物;辣椒提取物中苯并(a)芘、罗丹明B、毒死蜱、苏丹I、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ主要迁移至辣椒红,罗丹明B、三唑磷主要迁移至辣椒油树脂。这一结果说明在辣椒生产过程中,原料被危害物污染后在生产过程中易富集并迁移到辣椒红、辣椒油树脂中。因此,为防止辣椒提取物中危害物的污染,首要加强对辣椒原料的控制。

HPLC-ELSD法测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(High performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detection,HPLC-ELSD)同时测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈水超声波浸取,采用Waters Amide色谱柱(4.6×250mm3.5μm)分离,以1%氨水和乙腈为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,阿拉伯糖:0.44~7.06mg/mL、果糖:0.30~4.74mg/mL、葡萄糖:0.40~6.45mg/mL、蔗糖:0.32~5.04mg/mL、麦芽糖:0.40~6.47mg/mL及乳糖:0.41~6.61mg/mL范围内线性关系良好;方法检出限为0.02~0.03mg/mL;回收率为95.31%~105.33%,6种糖含量相对标准偏差在2.30%~3.50%之间。该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的定量检测。

基于近红外漫反射光谱法所建的模型快速预测甜叶菊中甜菊糖苷、绿原酸及水分的含量

基于近红外漫反射光谱法,结合偏最小二乘法建立了甜叶菊中甜菊糖苷总量(TSG)、瑞鲍迪苷A(RA)、甜菊苷(STV)、绿原酸总量及水分的定量分析模型。选取不同地区的500个甜叶菊样品,以高效液相色谱法(TSG、RA、STV、绿原酸总量)和烘干法(水分)所得数据为参比,结合样品的近红外光谱图,按照以下条件进行建模:(1) TSG模型,校正集385,验证集97,光谱预处理采用多元散射校正(MSC)+一阶导数(1st)+Norris derivative滤波平滑(ND),光谱范围4 090.76~7 085.37 cm^(-1),主因子数8;(2) RA模型,校正集381,验证集94,光谱预处理采用MSC+二阶导数(2nd)+ND,光谱范围4 060.38~6 221.23 cm^(-1)、6 769.51~7 401.24 cm^(-1),主因子数7;(3) STV模型,校正集386,验证集96,光谱预处理采用MSC+1st+ND,光谱范围4 017.86~4 224.39 cm^(-1)、4 370.17~5 172.15 cm^(-1)、5 414.95~9 106.22 cm^(-1),主因子数5;(4)绿原酸总量模型,校正集376,验证集95,光谱预处理采用标准正态变量变换(SNV)+1st+Savitzky-Golay卷积平滑(SG),光谱范围4 000.21~5 300.00 cm^(-1)、5 624.00~6 246.90 cm^(-1)、8 746.50~9 373.80 cm^(-1),主因子数12;(5)水分模型,校正集389,验证集96,光谱预处理采用MSC+1st+ND,光谱范围4 072.53~7 553.09 cm^(-1),主因子数8。结果显示:TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分模型的校正相关系数、预测相关系数、交叉验证相关系数均大于0.800 0,校正均方根误差、预测均方根误差、交叉验证均方根误差均小于0.500;对各模型进行外部验证,TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分的预测值与实测值的拟合相关系数均大于0.880 0;利用模型对甜叶菊样品中TSG、RA、STV、绿原酸总量和水分进行分析,日内精密度(n=6)为0.54%~2.7%,日间精密度(n=6)为1.1%~4.7%。模型用于某试验基地不同生长批次甜叶菊中TSG、RA、绿原酸总量的测定,TSG质量分数为10.40%~13.32%,RA质量分数为4.99%~7.61%,绿原酸质量分数为2.73%~4.07%,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于7.0%。

高效液相色谱法同时测定甜叶菊中9种甜菊糖苷类化合物

目的:研究甜叶菊原料中甜菊糖苷类的检测前处理方法,建立一种同时测定甜叶菊中9种糖苷类化合物的高效液相色谱检测方法。方法:采用MGⅡ4.6mm×250mm,5μm色谱柱,以乙腈-磷酸缓冲液溶液(10mM,pH2.6)为流动相进行等度洗脱分离,在紫外波长210nm下进行检测,外标法定量结果:在0.125~4.0mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.99996;方法的检出限为0.25%,定量限为0.83%;样品中瑞鲍迪苷A加标回收率为97%~104%。结论:本方法操作简单,分离度高,可同时测定甜叶菊及其提取物中的9种甜菊糖苷组分,可进一步用于甜叶菊的质量控制。

皂化叶黄素工业化生产工艺研究

[目的]研究叶黄素油树脂的皂化工艺。[方法]采用单因素试验、正交试验设计分别考察了料液比、温度、碱浓度、反应时间对皂化叶黄素生产工艺的影响。[结果]碱浓度和反应时间对皂化率有明显影响(P<0.05),皂化叶黄素的最优工业化生产工艺为料液比1∶0.5,温度60℃,碱浓度50%,反应时间3h,此条件下叶黄素皂化率可达98.8%。[结论]该工艺反应时间短,所得产品皂化率较高。

GC-FID内标法测定植物提取物中脂肪酸含量的方法研究

采用气相色谱仪建立了操作简单、检测用时短、成本低的脂肪酸含量检测方法,经验证该方法的精密度均在5%以内,方法稳定性较好,准确性高,满足了植物提取物中脂肪酸含量的检测需求。本方法选择十一碳酸甲酯为内标,根据GB 5009.257中校准因子计算方法建立以十一碳酸甲酯为内标的定量计算方法。该方法测定两种植物油中的脂肪酸含量,RSD在3%-7%范围内,加标回收率在93%-123%范围内。对植物提取物中脂肪酸含量进行分析,不同来源的样品脂肪酸组成具有特征性,其中:金阳青花椒中棕榈一烯酸含量高于武都红花椒及金阳红花椒,分别为11.78%、0.23%、1.79%;番茄皮提取物中棕榈酸含量高于番茄酱提取物,分别为11.29%和5.93%;印度TEJA辣椒油酸含量高于新疆甜椒,分别为13.28%和7.76%。基于该研究结论,初步说明脂肪酸组成有可能作为植物提取物不同来源鉴别的一项特征指标,需要其他学者持续开展研究。

响应面法优化茶多酚生产工艺及其体外抗氧化活性的研究

[目的]本文以产品多酚含量及多酚得率为指标,采用单因素实验、响应面优化实验,研究了茶多酚的生产工艺。[方法]在单因素实验的基础上,以产品中多酚含量及多酚得率为指标,响应面优化茶多酚浓缩液与乙酸乙酯的萃取比例、乙酸乙酯萃取次数、茶多酚浓缩液与磷酸水溶液的比例,对所得茶多酚进行体外抗氧化活性研究。[结果]茶多酚的最优工业化生产工艺为:乙酸乙酯用量1∶1.6(V/V),乙酸乙酯萃取次数2次,磷酸水溶液用量1∶1.62(V/V),此条件下产品中的多酚含量为99.32%,多酚得率为80.96%,茶多酚对DPPH·的IC50值为1.10mg/mL。[结论]该工艺多酚得率高,所得产品多酚含量较高,产品有较强的抗氧活性。