顶空进样-气相色谱法检测乳制品中硫氰酸盐的含量

建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg。在1.0、2.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98%～7.89%。该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求。应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg。

气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中6种抗氧化剂

建立了气相色谱法同时测定食品接触材料纸制品中双酚A,丁羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6-三异丁基苯酚(TTBP)、2,2′-亚甲基双(4-乙基-6叔丁基酚)(AO425)共6种抗氧化剂的分析方法。纸制品加水浸泡,然后用乙酸乙酯—正己烷混合溶剂匀浆提取,考察了提取溶剂、提取方法对抗氧化剂提取效率的影响。提取液经毛细管气相色谱柱DM-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,氢火焰检测器(FID)检测,外标法定量。结果表明,在抗氧化剂添加量为10.0～50.0 mg/kg范围内,双酚A,BHA,TBHQ,BHT,TTBP和AO425在纸制品中的平均添加回收率分别为82%～104%,82%～103%,83%～102%,85%～104%,85%～104%,84%～104%,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为5.3%～6.8%,4.9%～6.7%,4.6%～6.6%,53%～6.9%,4.7%～6.6%,4.5%～6.9%,BHA,BHT,TBHQ,TTBP,双酚A,AO425测定低限(信噪比>10)为10.0mg/kg,线性范围1.0～100.0 g/mL,相关系数大于0.999。

离子色谱串联MSQ质谱法测定饲料中的亚硝酸盐

建立了一种测定饲料中亚硝酸盐的离子色谱串联MSQ质谱的分析方法。样品经超声提取后，过Ag柱、Na柱、RP柱除杂质，以AS202×250 mm色谱柱分离，用氢氧化钾淋洗液发生器自动淋洗，采用梯度淋洗方式，电导检测器定量，质谱定性。结果表明：方法检出限为0．2 mg/kg，标准品在0．02～5．00 mg/kg内呈良好线性关系，相关系数为0．9997，加标回收率为81．0％～102．0％。