采用HS-SPME/GC-MS/GC-Olfactometry/RI对绿茶和绿茶鲜汁饮料香气的比较分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取绿茶和绿茶鲜汁饮料样品中的挥发性成分,用气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-Olfactometry)以及挥发性化合物的保留指数(RI),鉴定了绿茶和饮料中的主要风味化合物,并对二者香气组成及相对含量差异进行了比较。结果表明:采用GC-MS/GC-Olfactometry/RI法能有效地鉴别和确认绿茶和绿茶鲜汁饮料中香味化合物的类别、香味强度及其对总体香气的贡献;绿茶和绿茶鲜汁饮料的香气成分在组成和含量上存在差异,绿茶中有34种嗅感物质,其中叶醇、2-乙基己醇、苄醇、1-辛醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、苯乙酮等是其主要呈香物质;绿茶鲜汁饮料含有37种嗅感物质,主要呈香物质为芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、香叶醇、橙花醇、橙花叔醇、(Z)-2-庚烯醛、苯甲醛、苯乙酮等。

炒青绿茶香气成分的GC-MS分析

以无水乙醚作为萃取溶剂,采用SDE法并结合气相色谱-质谱联用技术分析了炒青绿茶香气的化学组成,结果在绿茶精油的101个色谱峰中分离鉴定了90种挥发性成分,占该精油总量的96．6%,其主要成分为亚油酸、芳樟醇、十六酸、香叶醇、亚油酸甲酯、橙花叔醇、顺,顺-7,10-十六碳二烯醛、4-氨基苯甲醇、α-荜澄茄烯、棕榈酸甲酯,检出的组分中有些尚未见有文献报道。

绿茶饮料贮藏期间主要生化成分和典型香气成分的变化及相关性研究

对绿茶饮料在贮藏期间主要生化成分、芳香成分的变化及二者的相关性进行了研究。结果表明,绿茶饮料在贮藏期间总酚含量呈下降趋势,贮藏12月后总酚减少26.6%;主要儿茶素EGCG含量下降明显,贮藏6个月和12个月后,饮料中EGCG的损失率分别达57.2%和91.9%。茶饮料在储藏过程中有H2O2产生,且H2O2的含量呈动态变化;游离氨基酸在贮藏一个月后损失率约为68%,当贮藏4个月后,其总量又有所增加;绿茶饮料贮藏过程中香气成分的种类和含量均明显增加,饮料中典型的呈香物质,如芳樟醇、芳樟醇氧化物、香叶醇、β-紫罗兰酮、己醛、橙花醇、苯甲醛的含量均随贮藏时间的延长而增加;利用SAS软件进行相关性分析表明,生化成分的变化与典型香气成分变化呈正相关;其中,儿茶素氧化和H2O2含量变化导致芳樟醇、芳樟醇氧化物、香叶醇、β-紫罗兰酮、苯甲醛和橙花醇含量增加;氨基酸和H2O2的变化导致己醛含量增加。进一步采用多元逐步回归分析表明,儿茶素氧化是导致饮料香气成分发生变化的主导因素。

眼球钝挫伤后视网膜组织及超微结构的变化

3焦尔能量挫伤兔眼后6小时,眼底后极视网膜水肿混浊,2周时消退。病理上主要为光感受器细胞外节的碎裂,膜盘结构紊乱及色素上皮细胞线粒体肿胀。2周时见损伤外节再生,色素上皮细胞线粒体肿胀开始消退。复方樟柳碱I号通过改善脉络膜微循环,促进外节的再生和色素上皮细胞线粒体肿胀的消退。6周时外节恢复正常结构及排列,色素上皮细胞线粒体完全消肿。

便携式可见分光光度计测定土壤中有效磷、速效钾、铵态氮

使用便携式可见分光光度计对土壤中的有效成分（有效磷、速效钾、铵态氮）进行现场快速定量分析.结果表明：有效磷检出限0.41mg/kg,速效钾检出限1.44mg/kg,铵态氮检出限0.44mg/kg.与标准方法的对比,快检方法相对偏差从1.9%～9.68%.精密度的评价实验中,3种检测项目的精密度均优于5%.实验证明便携式可见分光光度计测定土壤中有效磷、速效钾、铵态氮的结果与实验室测定结果相当,是目前阶段对蔬菜种植过程进行监控的一种有效方法.

水果中富马酸二甲酯的GC-MS测定

本研究是利用国产M6(60EI)气质联用仪测定水果中富马酸二甲酯。结果表明,本方法在0.1～10μg.mL-1之间的线性良好,R2能达到0.9993;本方法的定性检出限为0.1μg.mL-1,定量检出限为0.05 mg.kg-1;在水果中的提取回收率能达到89%～101%。本方法提高了富马酸二甲酯检测的灵敏度,而且结果准确可靠,选择性和重复性好,完全能满足实际检测需要。

假性黄斑裂孔的光学相干断层扫描图像特征

目的分析假性黄斑裂孔的光学相干断层扫描(optical coherence tomography,OCT)图像特征。方法收集59例(59眼)假性黄斑裂孔患者,经黄斑中心的垂直和水平线性扫描采集OCT图像,选择符合假性黄斑裂孔的图像,进行裂孔形态、视网膜前膜观察,用随机软件测量裂孔大小、裂孔中央和孔周视网膜厚度,并分析与视力的相关性。结果OCT图像表现为孔周视网膜增厚,视网膜组织内有低反射区,孔底无视网膜组织缺损及孔前盖膜,孔壁形态多样,依孔壁的形态不同分为5型:两侧均为陡峭壁型47眼;一侧陡峭;另一侧倾斜型7眼;两侧向内凹型2眼;一侧陡峭另一侧内凹型2眼;两侧均为倾斜型1眼。明确显示有视网膜前膜34眼。水平及垂直扫描裂孔中央厚度(平均113.3μm和110.0μm)与视力无明显的相关性(r2=0.013,P=0.39;r2=0.002,P=0.727)。裂孔的横径(平均476.5μm)略大于垂直径(平均446.5μm),裂孔呈横椭圆形。结论假性黄斑裂孔与全层或临界黄斑裂孔有不同的OCT图像,孔壁多为陡峭型,部分裂孔显示有视网膜前膜,裂孔中央厚度接近正常,视力下降程度轻。

大孔树脂分离纯化柚皮黄酮的研究

该文以总黄酮含量和总黄酮回收率为考察指标，研究了大孔树脂分离纯化柚皮黄酮的工艺。结果表明：AB8型树脂对柚皮总黄酮有较好的吸附分离性能，是分离纯化柚皮黄酮的适宜大孔树脂；AB-8型大孔树脂分离纯化柚皮黄酮的最佳工艺条件为：柱体积为160mL，柚皮提取物上样量为62．5mg／mL（以湿树脂体积计），先用pH4的水淋洗，再用30％的乙醇洗脱，洗脱剂用量为2．5～3倍湿树脂体积。AB-8大孔树脂按上述确定的吸附洗脱条件可重复使用3次。柚皮黄酮经上述工艺纯化后总黄酮含量达到39．67％，总黄酮回收率为62．48％。对经AB-8大孔树脂纯化后的柚皮黄酮进行高效液相色谱（HPLC）分析发现，柚皮黄酮主要为黄酮甙类。

鱼鳞胶原蛋白提取工艺的优化

采用胃蛋白酶从鱼鳞中提取胶原蛋白,考察了提取介质、前处理、搅拌、提取次数及提取时间等对胶原蛋白提取的影响。结果表明:鱼鳞胶原蛋白的最佳提取工艺为采用微波处理辅助去杂,以10%柠檬酸脱钙后,再以1%柠檬酸作为提取介质,同时加以搅拌,提取3次,每次48h。纯化后的鱼鳞胶原蛋白通过SDS-PAGE凝胶电泳和傅立叶红外光谱分析,并与标准Ⅰ型胶原蛋白比较,确定所提蛋白为典型的Ⅰ型胶原蛋白且达到了电泳纯。

温度对鱼鳞胶原蛋白二级结构的影响

从草鱼鱼鳞中提取酶溶性胶原蛋白(PSC),通过SDS-PAGE电泳分析为典型Ⅰ型胶原蛋白且达到电泳纯。在此基础上利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)和圆二色谱(CD)研究了温度对鱼鳞胶原蛋白二级结构的影响。FTIR分析表明:鱼鳞胶原蛋白具有典型的胶原蛋白特征吸收带,酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ和酰胺Ⅲ带的特征吸收频率分别出现在1658,1552和1238cm-1处。随温度升高,酰胺A和酰胺B峰位向低波数移动,1658cm-1处吸收峰裂解成多个吸收峰;1552cm-1处的吸收峰在35℃微略红移,随后发生明显蓝移;1238cm-1处吸收峰随温度升高向低波数移动。在拉曼光谱中,胶原蛋白的酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ和酰胺Ⅲ带的特征吸收频率分别出现在1669,1557和1245cm-1处,都较红外光谱的波数高;此外,921和855cm-1处脯氨酸的特征谱峰在拉曼光谱中体现出来。圆二色谱分析表明,胶原蛋白溶液在221.6和204.4nm分别有一正、负峰,具有典型胶原蛋白三螺旋结构的特征圆二色谱峰型。胶原蛋白冻干品的FTIR光谱和Raman谱线大都在35～60℃时发生波数和强度改变,而胶原蛋白乙酸溶液的CD谱线在20～35℃之间发生剧烈改变。由此可以判断胶原蛋白在固态和溶液状态下,变性温度存在一定差异,胶原蛋白冻干品比其乙酸溶液更稳定。

柿子单宁的制备及其抗氧化活性研究

利用含有1％盐酸的无水甲醇提取柿子果肉中的单宁，粗提液经大孔树脂AB-8初步纯化后，再经超滤膜法制得柿子单宁两级分：高分子量单宁（High Molecular Weight Tannin，HMWT）以及小分子量单宁（Small Molecular Weight Tannin，SMWT）。HMWT具有良好的水溶性，凝胶渗透色谱（GPC）分析表明其分子量分布范围为1．16×10^4～1．54×10^4。抗氧化试验表明：HMWT对2-脱氧-D-核糖、甲基紫、水杨酸体系产生的羟基自由基均具有很强的清除能力，其最大清除率分别为90．47％、96．46％、87．77％，；HMWT对邻苯三酚自氧化和亚油酸脂质过氧化亦有较强的抑制作用，其最大抑制率分别为56．57％、69．63％。在所有体系中HMWT抗氧化能力呈明显的剂量效应关系，且效果均强于相同浓度的葡萄籽原花青素（OPC）及SMWT，同时表明HMWT是柿子单宁的主要抗氧化活性组分。

柿子单宁对几种蛇毒中主要酶的抑制作用及其机理初探

【目的】分析柿子单宁(persimmon tannin,PT)对江浙蝮蛇、尖吻蝮蛇、眼镜蛇毒中主要酶活力的抑制作用,初步研究两者相互作用的机理。【方法】将蛇毒与PT以不同比例混合后在37℃下温育1h,离心分离,测定上清液中主要酶活力变化,并采用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳对粗毒和作用后所得沉淀及上清液进行分析。【结果】当蛇毒与PT质量比达到1﹕1时,粗毒中蛋白质水解酶、磷脂酶A2、L-氨基酸氧化酶、精氨酸酯酶、乙酰胆碱酯酶、类凝血酶活力被完全抑制,且酶活力的下降与PT含量呈剂量增加效应;SDS-聚丙烯酰胺电泳表明,PT与蛇毒蛋白具有很强的非特异性结合能力。但对不同结构蛋白质结合能力和选择性也明显不同。【结论】柿子单宁在体外条件下对蛇毒中几种酶的活力具有明显的抑制作用,PT与蛋白结合是导致酶失活的重要原因。

不同品种荔枝香气成分的SPME/GC-MS分析

以五个荔枝品种为试材,采用SPME/GC-MS方法对其香气成分进行了分析鉴定。结果表明,不同品种荔枝在香气组成和含量上差异显著,妃子笑、黑叶、白蜡、荔枝王、玉荷包中分别含有58、57、47、28、39种香气成分;五种荔枝共有的主要香气成分有1-甲氧基-2-丙醇、乙偶姻、3-甲基-2-庚醇、1-庚烯-3-醇、芳樟醇、2-乙基-2-丁烯醛、β-蒎烯、柠檬烯、巴伦西亚桔烯等,但其相对含量差异很大;此外,各品种也具有自己独特的香气成分。

草鱼鱼鳞酶溶性胶原蛋白的提取及基本特性

利用胃蛋白酶从草鱼鱼鳞中提取酶溶性胶原蛋白(PSC)。并用氨基酸自动分析仪、SDS-PAGE电泳、DSC、FT-IR和圆二色谱对草鱼鱼鳞胶原蛋白的氨基酸组成、相对分子量、变性温度和结构进行了研究。试验结果表明:所提草鱼鱼鳞蛋白为典型的I型胶原蛋白;且至少含有2条α链,α1和α2链;DSC分析表明其变性温度为37.1℃。

草鱼鱼鳞酶溶性胶原蛋白粘度特性及变性温度研究

采用旋转流变仪系统考察了浓度、pH、剪切速率、NaCl、CaCl2、丙三醇、乙醇和保温时间对草鱼鱼鳞酶溶性胶原蛋白（PSC）粘度的影响。结果显示，PSC溶液粘度随浓度增大呈指数增加；pH3时粘度最大，pH4和pH6～9时粘度下降，pH10时粘度又陡然回升；粘度随剪切速率的增大呈对数下降；NaCl和CaCl2的添加都会使PSC溶液粘度下降；丙三醇和乙醇添加量在10％以内，其添加浓度与粘度成正相关；保温时间长短对PSC溶液的粘度影响不大。通过粘度变化考察了不同处理下的变性温度，结果表明，随温度升高，PSC乙酸溶液粘度降低，在28.0℃左右粘度急剧下降，胶原蛋白变性，这与乌氏粘度计测定结果（胶原蛋白乙酸溶液的变性温度为32．0℃）存在较大差异。添加4％丙三醇或4％乙醇对PSC溶液的变性温度基本没有影响，而添加1．5％NaCl或2％CaCl2时。都使变性温度下降到22.0℃左右；PSC水溶液粘度明显大于其柠檬酸和乙酸溶液，且变性温度（32.0℃）高于其柠檬酸（26.0℃）和乙酸（28.0℃）溶液。

早期老年黄斑变性视功能改变与黄斑色素密度的关系

黄斑区具有独特的组织细胞结构,负责最敏锐的视觉、色觉及形觉功能,视网膜视锥细胞在这个区域密集分布,并含有丰富的叶黄素和玉米黄素即黄斑色素,这些色素与黄斑功能及抗氧化损伤密切相关。由于黄斑精细的解剖结构,

胡柚皮中两个二氢黄酮的分离与鉴定

采用柱色谱技术和HPLC制备色谱从柚皮中分离得到两种黄酮类化合物、并利用HPLC-MS和1HNMR和13CNMR法进行了鉴定。结果表明,这两种化合物分别为5,4’-二羟基双氢黄酮-7-O-葡萄糖甙和5,3’-二羟基,4-甲氧基双氢黄酮-7-O--葡萄糖甙。这两个化合物为首次从胡柚皮中分离得到。

原子力显微镜研究鱼鳞胶原蛋白的溶液聚集行为

用原子力显微镜(AFM)考察了样品质量浓度、溶液pH及温度对鱼鳞胶原蛋白溶液聚集态的影响。结果表明,在pH2.7的醋酸溶液中,当鱼鳞胶原蛋白质量浓度为10μg/mL时,鱼鳞胶原蛋白主要以单体和线性小聚集体形式存在,随着质量浓度继续增大,胶原分子开始自组装形成网状结构,当质量浓度达到4 mg/mL时,形成无规线团结构;而在pH7.2的Tris-HC l溶液中,即使在10μg/mL的低质量浓度下,鱼鳞胶原蛋白也能自组装成不规则的片状聚集体,并通过横向融合形成多孔网状结构。随着质量浓度的增大,纤维直径和高度明显增加;鱼鳞胶原蛋白在40℃处理1 h,其聚集行为发生明显改变,聚集体由线性变为球状;当处理温度升至80℃时,其高级结构基本被破坏,AFM图像上只可见少许不规则分布的团状聚集体。

北京西长安街社区50岁以上人群年龄相关性黄斑变性患病率调查

目的:了解社区中老年人群年龄相关性黄斑变性(AMD)的患病情况。方法:流行病学现况调查。选择户籍在西长安街社区50岁及以上人群,采用逐户上门登记的方法确认入选合格人群。对所有入选人员应用问卷调查法询问健康、医疗等一般状况和生活习惯,并进行既定的眼部检查,主要内容包括裸眼视力、小孔镜视力、非接触眼压测量、裂隙灯检查、检眼镜检查、免散瞳眼底照相等。采用年龄相关性黄斑病变临床分级系统对受试者眼底像结果进行评估。结果:50岁以上户籍人口数2833人,共完成2410例受试者的检查,应答率85.07%。早期AMD患病率为2.98%(70/2348例),晚期AMD患病率为0.30%(7/2348例),其中晚期渗出性病变占0.17%(4/2348例)。AMD患病率随年龄增长呈增加的趋势。因AMD导致的单眼盲占6.49%(5/77例),双眼盲占2.60%(2/77例)。结论:北京市西长安街社区50岁以上人群年龄相关性黄斑变性患病率与国内外多数研究结果相似,早期病变占多数,对年龄相关性黄斑变性的防治将是今后社区防盲工作的重点之一。

负压吸引对兔视神经纤维层厚度的影响

目的探讨LASIK术中不同的负压吸引对兔视网膜神经纤维层厚度的影响。方法40只健康新西兰大耳白兔随机分为正常对照组、实验对照组、负压吸引45s组和吸引3min组。实验组先用负压发生器吸引兔眼角膜缘,负压吸引持续45s及3min,治疗性光学角膜切削术去除角膜上皮,角膜基质进行准分子激光治疗。实验对照组只进行激光治疗。分别于负压吸引后不同修复期(10d、28d和56d),用OCT测量视盘周神经纤维层(retinalnervefiberlayer,RNFL)厚度。结果正常对照组和实验对照组左右眼RNFL厚度无差异(t=1.4487,P=0.2844,P>0.05)。45s组术后10dRNFL变薄(t=2.9182,P=0.0433,P<0.05),随着修复时间的延长,RNFL差值逐渐减小,至术后56d可恢复至术前水平(t=0.5051,P=0.6411,P>0.05)。RNFL的差值与修复时间有负相关关系(等级相关系数ρs=-0.9449,P<0.05)。3min组术后10d、28d和56d与对照组均有差异(t=42.3636,P<0.001;t=19.4408,P<0.001;t=21.2241,P<0.001),RNFL差值与修复时间无明显相关关系(ρs=-0.4725,P=0.0753,P>0.05)。不同时间负压吸引(吸45s和吸3min)后各组间比较差异有显著性意义(F=124.26,P<0.001)。结论LASIK术中负压吸引45s早期可能会引起RNFL变薄,但这种变化表现为可逆的,术后56d可恢复至术前水平,过长的负压吸引可导致视神经纤维层不可逆损害。