熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分

针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R2)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。

离子色谱法测定镍矿中氟和氯

建立了同时测定镍矿中氟、氯含量的离子色谱法。试样经硫酸分解后,在160～180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被NaOH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量IonPac○R AS23型阴离子分离柱(4mm×250mm)和IonPac○R AG23型保护柱(4mm×50mm)为色谱柱,20mmol/LNaOH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1～25μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.000 0和0.999 6,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。

新型离子迁移谱技术应用于白酒中塑化剂的检测

本研究利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对白酒中DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯)和DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)的检测。通过顶空进样装置,以空气为载气,将加热挥发的样品送入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图。对比含有塑化剂的样品和纯净样品的谱图,可确定塑化剂在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示,其精密度低于气相色谱-质谱联用仪,检测信号值与浓度成高度正相关。利用含塑化剂样品制作样机标尺,在软件中设置报警浓度,实现对白酒中塑化剂的快速检测。

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料炉渣中锰

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解试样,若试样还不能溶解完全,则再加5mL硝酸冒烟至棕红色烟雾消失,加水微沸溶解,再用高氯酸调节pH值至0.5,采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）进行测定,建立了镍基体料炉渣中锰的测定方法。在选定仪器条件下,锰的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,特征浓度和精密度符合检测要求,线性回归方程为Y=0.170 1 X＋0.015 33,相关系数r=0.999 3,方法检出限为0.003 4mg/L。干扰试验表明：试样中共存元素对测定不产生干扰。将实验方法应用于5个不同锰含量水平的镍基体料炉渣中锰的测定,结果与GB 11906—1989标准方法基本一致,相对标准偏差（n=11）在0.9%-1.5%之间;对测定结果进行格拉布斯检验,结果表明11次平行的结果无异常值。方法回收率在97%-98%之间。

波长色散X射线荧光光谱无标分析法检测树脂中的铅

建立波长色散X射线荧光光谱检测树脂中重金属元素的无标样分析方法。热塑性塑料在200℃热压成样片;热固性塑料取平面直接测量;涂料研磨成粉末后用硼酸镶边、衬底,经过压样机20 t压力30 s压制成样片。所有样品在真空模式下,以激发电流为50 mA,激发电压为60 kV,分光晶体为LiF(200),准直器为0.23°,测量谱线为Pb Lβ1,峰位(2θ)为28.258的仪器工作条件下测定树脂中铅的含量,通过康普顿比率判断结果的可信度。测定值与标准方法检测值相比,偏差小于10%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。结果表明,波长色散荧光光谱无标分析方法可以快速准确地分析树脂样品中的铅含量。

新型离子迁移谱技术应用于水中丙酮、苯酚的检测

利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对水中微量丙酮和苯酚的检测。痕量气体发生器将含丙酮、苯酚的水样蒸发,由载气将蒸汽带入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比背景和含有机物水蒸气的谱图,可确定有机物在谱图上的位置。通过正负模式选择,交变电场强度和补偿电压大小的调节,可以分别检出水中的丙酮和苯酚。该设备对不同浓度样品检测结果显示检测信号值与浓度成高度正相关。

10种薄荷含油量及薄荷醇和薄荷酮含量对比分析

利用索氏提取法获得10种薄荷叶、茎的挥发油,并通过气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对提取的油进行分析,比较其中薄荷醇和薄荷酮的含量。结果表明:10种薄荷叶的含油量在14.7~33.8 mg/g,其中美国薄荷叶的含油量最高;茎的含油量范围在3.5~11.8 mg/g,其中留兰香茎的含油量最高;叶中薄荷醇含量范围在6.8~11931.4μg/g,其中胡椒2品种的叶薄荷醇含量最高;叶中薄荷酮含量范围在2.6~1492.7μg/g,其中亚洲薄荷的叶薄荷酮含量最高;茎中的薄荷醇含量低于5 000μg/g,薄荷酮含量低于900μg/g。比较薄荷醇和薄荷酮的含量可知,种植胡椒薄荷2和亚洲薄荷两个品种具有较高的经济效益。

波长色散X射线荧光光谱法快速测定纺织面料中的铬、镍、铜

建立波长色散X射线荧光光谱快速检测纺织面料中铬、镍、铜的方法。利用树脂将标准贴衬织物复合到玻璃熔片上，在制备好的织物样片上滴加铬、镍、铜标准溶液，采用波长色散X射线荧光光谱仪检测。根据元素滴加量的变化建立校准曲线，铬、镍、铜3种元素的含量分别在0~853，0~853，0~1706μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系，相关系数r2大于0.99。方法回收率为95.0%～98.8％，测定结果的相对标准偏差为3.2％～4.8％（n=6）。利用该方法检测纺织面料中重金属元素含量，方法简便，结果准确，检测成本低。

熔融辅助消解ICP-AES法测定镍矿中的镍含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法。结果表明,样品溶液含酸5%,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均能满足镍矿中镍含量的测定。4种样品前处理方法中,将难溶滤渣与硫酸氢钾共熔的方法其检测结果准确度和精密度都较高,方法的回收率可以达到95%以上。

X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的进展

硫化铜矿及其精矿含有较高的硫和铜。不同价态的硫所发射的X射线谱(K_α、K_β)发生位移,K_α/K_β谱线强度比值不一致;硫腐蚀铂金坩埚,铜能与铂金生成合金,给X射线荧光光谱(XRF)分析造成困难。对国内发表的X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的文献进行了综述。总结了粉末压片法和熔融制样法制备试料片的条件、标准试料的选择和X射线荧光光谱仪分析条件,以及在铜矿物类质同象物相鉴定、铜精矿样品氧化条件及其机理研究等方面的应用情况,并展望了XRF在硫化铜矿及其精矿成分分析中的应用前景。

我国进口铜精矿检验方法的研究进展

介绍了铜精矿的相关背景,着重综述了进口铜精矿分析时采样、制样、水分测定及主量元素和有害杂质元素的测定方法,包括国家标准方法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法等(引用文献54篇)。

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160-180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion Pac AS23型阴离子分离柱（4 mm×250 mm）和Ion Pac AG23型保护柱（4 mm×50 mm）为色谱柱,20 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1-25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数（R）分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。

新型离子迁移谱技术应用于乳品中三聚氰胺的检测

利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。通过金属扩散管和顶空进样装置,以空气为载气,将加热挥发的样品送入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比含有三聚氰胺的样品和纯样品的谱图,可确定三聚氰胺在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示,其精密度低于液相色谱-质谱联用仪,检测信号值与浓度成高度正相关。利用含三聚氰胺样品对设备样机进行量值刻度,在软件中设置报警浓度,实现对乳品中三聚氰胺的快速检测。

PEG-醛修饰胰岛素产物的构象、纤维化和抗酶解能力

通过圆二色谱分析研究了PEG-醛修饰胰岛素产物在溶液中的构象变化,采用加速振荡实验研究了PEG化对胰岛素纤维化的影响,以体外酶解实验考察了PEG-醛修饰胰岛素产物的抗酶解能力。结果表明,经PEG-醛修饰可以减少胰岛素单体的自缔合,提高胰岛素在溶液中的稳定性,抑制胰蛋白酶和糜蛋白酶对胰岛素的降解。

新型离子迁移谱技术对丙酮、苯酚和环己烷的检测

本文以强场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)芯片搭建的检测设备成功实现了对丙酮、苯酚和环己烷三种有机物及其混合物的检测。通过痕量气体发生器产生丙酮、苯酚和环己烷气体,利用气体流量计调节空气和有机物气体比例,模拟空气中不同浓度的有机挥发物,混合气体进入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比背景和含有机物气体的谱图,可确定有机物在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示检测信号值与浓度成高度正相关。通过对正负模式下交变电场强度和补偿电压大小的调节,可以实现对混合物组分的分离检出。

致富路上一个都不能少

在村民们的欢笑与谈论中,我们一边搓一搓冻僵的双手,一边揉一揉蹲麻的双腿,便赶紧请村干部帮忙找了几张桌子,搭建成临时的工作地点,并以最快的速度连接好电脑打印机,开始投入到工作中。工作的时间总是过得格外快,一晃一天便结束了。吃过简单的晚饭后,我们便穿上提前备好的雨衣雨鞋,拿上手电筒,挨家挨户到贫困户家中了解情况,宣讲扶贫贷款政策。