微波消解-电感耦合等离子发射光谱快速测定桃金娘果的20种元素质量浓度

建立微波消解桃金娘果,采用电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)测定Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Al、Ti、B、Sr、Mo、Ba、Co、Si、K、Na、Ca和Mg 20种元素质量浓度的分析方法.20个元素在其线性范围内线性关系良好,r在0.9994~0.9999之间,平均回收率在90.7%~98.6%之间,RSD<4%(n=6),满足检测要求.ICP-AES可同时测定多种元素,方法快便,结果准确,重复性好.

氢化物发生-原子荧光法同时测定桑树不同部位汞和砷

采用加热消解处理样品,建立原子荧光法测定桑树不同部位汞(Hg)和砷(As)质量浓度的分析方法。在最佳工作条件下,汞、砷的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。汞的检出限为0.038μg/L,加标回收率为92.9%,相对标准偏差为1.79%;砷的检出限为0.021μg/L,加标回收率为94.1%,相对标准偏差为1.65%。实验结果表明,桑树不同部位中As、Hg的含量有所差异,Hg、As主要在根中含量较高。本法简便,结果准确,重现性好,可用于原子荧光法测定桑树不同部位汞和砷含量的控制。

ICP-AES测定桑树不同部位的12种微量元素

采用加热消解处理样品，建立原子荧光法测定桑树不同部位Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Mg、K、Na和Ca 12种元素质量浓度的分析方法，采用ICP-AES测定样品中的微量元素。结果各种元素在其线性范围内线性关系良好，r在0.9995～0.9999之间，平均回收率在90.%～96.4%之间，RSD〈3%（n=6），符合微量分析要求。本法简便，结果准确，重现性好，ICP-AES可同时测定多种元素，方便快捷。

微波消解-冷原子吸收测汞仪测定枇杷中汞的质量浓度

采用微波消解处理样品,用冷原子吸收测汞仪测定枇杷汞。最优的条件为:50%硫酸体积0.80mL;10%氯化亚锡体积0.50mL;清洗时间5s;积分时间100s。结果浓度与强度形成良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。加标回收率为92.0%,RSD=2.81%(n=6)。

HPLC-ELSD法测定乳酸菌饮品中磷脂酰胆碱的质量浓度

建立了HPLC-ELSD法测定乳酸菌饮品中磷脂酰胆碱质量浓度的方法。采用Welch SiO2色谱柱,流动相正己烷—异丙醇—水(体积比为35∶62∶15),流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测检测器,氮气流速为2.8 L/min,飘移管温度为90℃,柱温为35℃。结果表明:磷脂酰胆碱在0.100～2.00 mg/mL质量浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为95.6%,RSD=0.96%。本法简便,结果准确,重现性好,可用于乳酸菌饮品的质量控制。

HPLC法测定红景天枸杞片中红景天苷的含量

目的:建立HPLC测定红景天枸杞片中红景天苷的含量的方法。方法:采用Welch C18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相:以水-乙腈进行梯度洗脱;检测波长:275nm,流速:1.0ml.min-1,柱温:35℃。结果:红景天苷在39.2～392μg.ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=0.70%(n=6)。结论:本法简便,结果准确,重现性好,可作为红景天枸杞片的质量控制。

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01-0.24 ng·g^(−1)和0.04-0.80 ng·g^(−1),当加标浓度为5、20、50 ng·g^(−1)时,回收率为56%-121%、57%-116%和58%-115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06-0.83 ng·g^(−1)和0.22-2.78 ng·g^(−1),当加标浓度为20、80、200 ng·g^(−1)时,回收率为55%-117%、64%-132%和74%-135%,相对标准偏差小于12%.采用该方法,在环境沉积物和污泥中分别检出8种和4种精神活性药品,浓度范围分别为0.051-1.395 ng·g^(−1)干重和<MQLs-45.119 ng·g^(−1)干重.该方法快速、准确、灵敏度高,不需要借助专门的提取设备,适合同时快速检测沉积物和污泥中多种精神活性药品,为环境水体中痕量精神活性药品的追踪溯源和风险评估提供方法支持.

反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定。流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1)。线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0%～91.7%。该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意。

高效液相色谱法测定奶粉中卵磷脂的质量分数

建立了奶粉中卵磷脂(PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法,奶粉经去蛋白-液液萃取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用硅胶色谱柱,正己烷-异丙醇-水(体积比31∶62︰7)流动相体系,等度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的卵磷脂。线性范围为0.020～1.60 g/L,相关系数为0.9996,检出限为15 mg/L,加标回收率为95.2%～96.8%。该方法用于实际样品的测定,结果令人满意。

高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B_(12)

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12。线性范围为0.010μg/mL^10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/100g,加标回收率为78.8%~84.0%。该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意。

含乳饮料中甜蜜素的测定及提取方法的改进

对气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的方法进行优化和改进,先用蛋白酶去除含乳饮料中的蛋白,使其变成澄清的溶液再按国标方法提取衍生.在优化的色谱条件下,甜蜜素的分离度高,线性范围为0 10～1.00 mg/mL,相关系数r=0.999 9,定量限为0.005 g/kg,相对标准偏差＜5 0％,回收率为96.7％～99.3％.结果表明,该方法前处理简单方便,分析时间较短,精密度及准确度高.

对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨

石油是一种重要的能源,随着开采和使用数量增加,带来的环境污染问题日益严重。文章从土壤中总石油烃的危害和检测工作现状入手,介绍了超声提取法-气相色谱法的应用,结果表明能满足土壤分析需求。

氯咪巴唑在鱼体的富集和代谢动力学

选取中国南方地区典型生物尼罗罗非鱼作为受试生物,将其置于氯咪巴唑含量为2.00ng/mL的水体中暴露7d,考察氯咪巴唑在罗非鱼体内不同部位(鳃、肝脏、胆汁和血浆)的吸收和清除动力学过程,比较了氯咪巴唑在鱼体内不同部位的吸收和清除动力学速率.罗非鱼暴露于氯咪巴唑水溶液3d后,鱼体鳃、肝脏、胆汁和血浆中的氯咪巴唑达到最高浓度,分别为2.91ng/g,33.7ng/g,4.84ng/mL和2.58ng/mL;结束暴露3d后,氯咪巴唑在鳃、胆汁和血浆中的稳定浓度低于方法检测限,在肝脏中的稳定浓度为1.28ng/g.鱼体鳃、肝脏、胆汁和血浆中氯咪巴唑的吸收动力学常数ku分别为0.069,0.813,0.286和0.136h^-1;清除动力学常数ke分别为0.033,0.029,0.082和0.060h^-1;半衰期t1/2分别为21.1,23.9,8.51和11.6h.氯咪巴唑在罗非鱼体内的吸收/清除动力学过程均符合伪一级动力学方程,方程的相关系数r^2范围为0.75~0.98.氯咪巴唑在鱼体鳃、肝脏、胆汁和血浆中的稳态生物富集系数对数值logBCFss分别为0.50,1.56,0.72和0.45,低于氯咪巴唑在野生罗非鱼体内的富集系数.

24种个人护理品在鱼血浆中的富集特征及风险

对东江流域8个典型区域的32个野生鱼血浆样品进行了监测,分析了24种个人护理品活性成分在血浆中的含量水平、存在形态和富集潜力,并进行了生态风险评价.鱼体血浆中检出13种个人护理品活性成分,质量浓度范围从低于MQLs(检测限)至208 ng/mL,三氯生的检出浓度最高.其中,避蚊胺、尼泊金甲酯和佳乐麝香在每个采样点的鱼体内均有检出,检出率高于90%.4种尼泊金酯和三氯生在鱼体血浆中主要以葡糖醛酸化/硫酸化结合态的形式存在.吐钠麝香、佳乐麝香、三氯卡班、三氯生在鱼体血浆中的生物富集系数对数值(lg BAFs)范围为2.43~4.25,较易富集;氯咪巴唑和苯并三唑在鱼体血浆中的lg BAFs范围为0.35~1.99,较难富集.风险评价结果表明,吐钠麝香的效应因子(ER)低于1,表现为高风险;佳乐麝香、苯并三唑、三氯生和避蚊胺的效应因子低于10,表现为较高风险.后续研究中应该关注这几种物质的潜在生态风险.

HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量的方法。方法采用WelchC18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相:以水-乙腈进行梯度洗脱;检测波长为260nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在19.6~392μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998,n=6),平均加样回收率为96.5%,RSD=1.1%(n=6)。结论本法简便,结果准确,重现性好,可作为补中益气丸的质量控制。

加压流体萃取法-气相色谱质谱法测定鱼类中的菲

菲是多环芳烃的一种,属于公认持久性难降解半挥发性有机化合物,在生物体中含有传递性和累积效应,有致癌、致畸、致突变等危害。传统方法测定中采用的是索氏回流提取装置进行前处理,步骤繁琐、回流时间长、回收率低。本文以加压流体萃取法萃取样品,使用气相色谱质谱联用仪测定鱼类中菲的含量,计算出其检出限为1.43μg/kg;精密度:2.08%;准确度:97.8%~103.4%。该法具有操作简单,重复性良好、回收率高等优点。

微波消解-原子吸收测汞仪测定桃金娘果中汞的质量浓度

采用微波消解处理样品,用冷原子吸收测汞仪测定桃金娘果汞。最优的条件为:50%硫酸体积0.70 m L;10%氯化亚锡体积0.60 m L;清洗时间5 s;积分时间120 s。结果浓度与强度形成良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。加标回收率为94.0%,RSD=2.79%(n=6)。

冷原子吸收测汞仪自动测定废水中汞的不确定度评估

利用NIC RA-4500冷原子吸收测汞仪自动消解样品,建立了冷原子吸收测汞仪测定废水中汞的不确定度评定方法。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,检测方法中各不确定度,评定废水中汞的不确定度的主要来源,影响的因素主要为标准曲线绘制和样品测量。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出的合成不确定度为0.057μg/L,扩展不确定度为0.11μg/L。

湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷

建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L^(-1)硫脲-50.0 g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,用水定容至25 mL,供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%(体积分数)盐酸溶液,还原剂(含2 g·L^(-1)氢氧化钠的15 g·L^(-1)硼酸化钠溶液)通过在线方式加入,以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列,外标法定量。结果显示:汞和砷的质量浓度分别在5.00μg·L^(-1)内和100μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.002,0.03 mg·kg^(-1)。对6个样品进行加标回收试验,回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001~0.009mg·L^-1。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%~115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%~9.1%。