浙江省十大名茶主要重金属元素分析

【目的】调查浙江省十大名茶(含西湖龙井)样品中稀土(以氧化物总量ΣReOs计)、砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)的含量,分析浙江十大名茶中的主要重金属含量分布规律,为名茶安全评估和地理溯源研究提供科学数据。【方法】在浙江省名茶主产区的6个地(市)11个县(市、区)采集西湖龙井(West Lake longjing)、惠明茶(Huiming tea)、径山茶(Jingshan tea)、开化龙顶(Kaihua longding)、安吉白茶(Anji white tea)、千岛玉叶(Qiandao yuye)、大佛龙井(Dafo longjing)、越乡龙井(Yuexiang longjing)、武阳春雨(Wuyang chunyu)、绿剑茶(Lujian tea)、松阳银猴(Songyang yinhou)11类名茶共78个样品。采用硝酸-微波消解对ΣReOs、As、Cr、Cd、Pb含量进行测定,并使用主成分分析和聚类分析技术对测定结果进行分析。【结果】各茶类中ΣReOs、As、Cr、Cd和Pb的含量均在相关标准允许范围内,但含量存在差异。其中,ΣReOs平均含量为(0.305—1.049)mg·kg-1,最高的是越乡龙井,最低的是绿剑茶;As平均含量为(0.053—0.121)mg·kg-1,最高的是西湖龙井,最低的是松阳银猴;Cr平均含量为(0.553—2.079)mg·kg-1,最高的是西湖龙井,最低的是开化龙顶;Cd平均含量为(0.033—0.099)mg·kg-1,最高的是开化龙顶,最低的是大佛龙井;Pb平均含量为(0.510—2.763)mg·kg-1,最高的是大佛龙井,最低的是开化龙顶。被测元素通过主成分分析可得到4个主成分,方差贡献率为总方差的88.159%;大多数茶类能通过聚类分析找到集群,其中千岛玉叶全部在群集7,而安吉白茶、惠明茶和径山茶则分别分布于4个不同集群。【结论】浙江省主要名茶在种植、采摘、加工和储存等环节质量控制整体较好。不同种类名茶中ΣReOs、As、Cr、Cd和Pb含量存在显著差异。

加速溶剂萃取/离子色谱法测定菊花中的SO_2残留

采用碱性溶液加速溶剂萃取（ASE）/离子色谱（IC）法测定,建立了菊花中SO2残留的分析方法.粉碎后的样品以碱性溶液为萃取溶剂,经加速溶剂萃取仪提取,C18固相萃取（SPE）净化后,以碳酸盐为淋洗液,IonPac AS9-HC离子色谱柱分离,电导检测器进行检测.结果表明,SO2（以SO32-计）在0.5～50 mg·L-1范围内线性关系良好（r2 =0.999 7）,检出限（LOD）为0.05 mg· L-1,定量下限（LOQ）为0.17 mg·L-1.以空白菊花样品为体,在低、中。

电感耦合等离子体质谱法测定菊花中镉、铬、铅和砷4种有害元素

菊花样品通过微波消解预处理,采用ICP-MS测定样品中镉、铬、铅和砷元素含量。结果显示,该方法RSD<4%,加标回收率在96.3%~104.5%。该方法便捷、灵敏度好、准确性高,能够同时测定菊花样品中多种有害元素。菊花中镉、铬、铅和砷的含量分别在0.1003~0.2093,0.5540~1.6637,0.1483~1.0707和0.0630~0.1370 mg/kg范围内,符合国家相关限量标准。

基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD<4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。

快速溶剂萃取-离子色谱法测定茶叶中的有机酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱法(ASE-IC)测定茶叶中的9种有机酸。优化了ASE萃取条件,以水为萃取溶剂,80℃下萃取5 min,循环两次。采用IonpacAS11 HC柱分离,KOH溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。9种有机酸的检出限为0.009～0.160μg/mL,线性范围为0.5～10μg/mL,相关系数大于0.999,加标回收率为93.4%～99.2%,相对标准偏差为1.4%～4.1%。

茶叶中稀土研究进展

稀土是近年来我国茶叶质量安全问题中的热点,关于茶叶稀土元素限量标准引起各界争论。茶树对轻稀土(La,Ce,Y和Nd等)具有较强的生物富集作用,其中茶树叶片中的稀土含量与生长期呈显著的正相关。本文简要概述了稀土元素的类别、毒理学研究进展和茶叶中稀土含量现状及溶出规律,并对茶叶中稀土元素的来源进行初步的分析。探讨了限量标准,为今后科学制定茶叶中稀土的限量标准,加强对茶叶监管提供参考。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解，以Ge、In、Re为内标消除基体干扰，通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990，回收率范围为90％-110％，相对标准偏差为0．22％-3．97％，大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高，适用于实际样品的检测。

稀土在茶树各器官分布规律和积累特征

以龙井茶树和对应土壤为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析测试的研究方法,对茶树各器官及土壤中稀土分布进行研究。结果表明,地下根质部分稀土含量整体高于地上枝叶部分,随着茶树生长期的延长,累积效应显著,各器官分布呈根表皮>根>老叶>多年生茎>根木质>嫩叶>一年生茎叶混合>茶籽>一年生茎,并由此推断出茶树对稀土元素的分布积累模式。

茶叶中滑石粉测定方法研究

我国的绿茶标准GB／T14456．1中规定绿茶不得含有非茶类夹杂物，不着色，无任何添加剂，但是目前有些绿茶生产企业为了增加光泽和重量，在茶叶中添加了滑石粉。滑石粉英文名为talcum powder，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有油腻感，无臭，无味。滑石粉按用途和级别可分为化工级滑石粉，陶瓷级滑石粉，化妆品级滑石粉，医药、食品级滑石粉等。如果使用过量或长期食用滑石粉有致癌性。目前我国还没有茶叶中滑石粉的检测方法。

超微粉碎技术对抹茶中主要元素含量的影响

为研究超微粉碎技术对抹茶中主要元素含量的影响,以碾茶为原料,用球磨、电动石磨、气流和卧式连续式4种超微粉碎技术加工抹茶,对抹茶产品中的主要元素进行检测分析。结果表明,卧式撞击粉碎技术加工的抹茶中铬、铅、镍和稀土含量增加明显,尤其是铬的含量远高于我国茶产品的标准限量;气流粉碎技术加工的抹茶铝含量显著增加,应用于食品将可能导致食品中的铝超标,产生质量安全问题;球磨和电动石磨两种粉碎技术适合作为食品原料抹茶的加工。

普洱茶中氟含量的现状分析

普洱茶是以云南省一定区域内的云南大叶种晒青毛茶为原料,经过后发酵加工成的散装和紧压茶。其外形色泽褐红、内质汤色红浓明亮、香气独特陈香、滋味醇厚回甘、叶底褐红,因普洱茶独特的香气（陈香）和保健功能被广泛关注。茶树是一种聚氟植物,叶片是茶树对氟积累的主要器官之一,氟对人体健康的作用取决于剂量,按世界卫生组织规定,人均每天适宜的氟摄入量为2.5-4.0mg。适量的氟可以防龋,促进人体骨骼和牙齿的钙化,增强骨骼的强度等;但是摄入氟过多,导致氟尿、氟牙病、氟骨症和Ca代谢紊乱等疾病,对人体健康造成一定的危害。

名特优新农产品（茶叶）品质评价鉴定方法

为贯彻落实2018年中央1号文件关于实施质量兴农战略,农业农村部农产品质量安全中心提出开展名特优新农产品的品质评价鉴定工作。本文针对茶产品的特点,重点介绍名特优新茶产品品质评价的鉴定方法,包括品质鉴定的品种、鉴定程序和鉴定方法,以推进名特优新农产品(茶叶)评价鉴定工作的顺利开展。

枸骨中活性化学成分及其提取工艺

在查阅国内外有关文献资料的基础上,阐述了当前国内外关于枸骨中活性成分的提取和分离技术,以及其提取工艺,评述了目前的研究和发展状况,指出了其前沿研究领域,并对这一蓬勃发展的绿色药用植物作了展望。

不同粉碎技术对抹茶品质特性的影响

以碾茶为原料,用电动石磨、气流、球磨和卧式连续式撞击粉碎技术加工抹茶。经研究分析,卧式连续式撞击粉碎的抹茶颗粒最细,适合加工颗粒要求高的产品;石磨粉碎的色泽最好,颗粒细,但产能低,适合高档产品的生产;球磨粉碎的重金属污染最小,有效成分保留率也高,适合规模化生产;气流粉碎的色泽最差,重金属污染影响大,但产能高,适合低档抹茶的生产。

岱山蓬莱仙芝绿茶矿质元素特征分析及产地判别研究

一、材料与方法 1．实验材料实验所用茶叶样品共计46个，其中岱山蓬莱仙芝绿茶11个，浙江省内陆绿茶35个（金华13个、杭州11个、丽水7个、衢州4个）。采摘季节均为春季。

紫砂壶泡茶的安全性研究

北宋诗人梅尧臣《依韵和杜相公谢蔡居馍寄茶诗》中有云：＂小石冷泉留早味,紫泥新品泛春华＂,诗中的紫泥指的就是紫砂壶,可见在北宋时期紫砂壶已出现,经过几百年的历史传承,紫砂壶在当今社会已有了高度的发展,不仅在文人墨客中流传,也深受广大普通消费者的喜爱。宜兴紫砂壶所用的原料是产于宜兴丁蜀的紫砂矿土,它是一种矿石,从矿源地采掘出的紫砂矿石俗称生泥,要经过风化、除杂、配料、粉碎、陈腐、练泥等一系列的加工变化才能作为制壶的原料。虽然紫砂壶在使用之前要经过开壶清洗,

六堡茶中稀土元素及矿质元素含量特征分析

目的 探究六堡茶及六堡茶原料毛茶中稀土元素及矿质元素的含量特征。方法 以26个六堡茶成品茶和6个原料茶为研究对象,采用电感耦合等离子质谱法测定稀土元素,采用电感耦合等离子发射光谱法测定矿质元素。结果 六堡茶成品茶中稀土元素总量范围为0.72~2.79mg/kg,原料茶中稀土元素总量范围为0.42~0.71mg/kg,其中含量较高的稀土元素为铈(Ce)、镧(La)、钪(Sc)、钕(Nd)、钇(Y),这5种元素含量之和分别占16种稀土元素总量的82.3%(六堡茶成品茶)和89.6%(原料茶);六堡茶成品茶的矿质元素总量范围为22655.48~37517.18mg/kg,原料茶中矿质元素总量范围为22083.48~35647.29mg/kg,其中含量较高的矿质元素为钾(K)、磷(P)、钙(Ca)、镁(Mg),这4种元素含量之和分别占19种矿质元素总量的95.6%(成品茶)和95.9%(原料茶)。结论 六堡茶成品茶中稀土元素含量显著高于原料茶(除Ce外),而绝大部分矿质元素含量在二者间差异不显著。

电热蒸发-催化热解-原子吸收法直接测定茶叶中镉

重金属镉(Cd)一直是茶叶产品质量安全关注的重点。本研究基于电热蒸发-催化热解-原子吸收光谱仪(SS-ETV-AAS),使用镍材质样品舟,在300 mL/min空气条件下,350℃干燥20 s,350~725℃灰化55 s;引入300 mL/min氢气与空气反应形成氮氢混合气氛,在725~800℃(50 s)下完成Cd的蒸发;之后,在高岭土填料催化热解炉800℃和准直管700℃条件下,氮氢火焰原子吸收测定镉的含量。方法检出限(LOD)为0.3 ng/g、定量限(LOQ)为1.0 ng/g,R^(2)>0.998,多次测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.6%,多种茶叶样品中Cd的测定值与微波消解石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)无显著性差异(P>0.05),Cd的回收率在92%~107%之间。试验结果表明,该方法灵敏度高、稳定性好、简单高效,且无需消解处理,样品分析时间仅为3min,适用于茶叶中Cd的快速检测。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定菊花中稀土元素

为掌握不同产区菊花中稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量和分布状况,并利用REEs元素对菊花产地进行判别,菊花样品使用双氧水-硝酸进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定其REEs.结果表明,REEs各元素在0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,各REEs相关系数在0.9996以上,方法检出限在0.03μg/kg^0.60μg/kg范围,标准物质测定结果在其参考值范围内.通过3个主要产地91个菊花样品中REEs含量的分析,发现来自不同地区的菊花样品中REEs含量差异较大,其中产于浙江桐乡的菊花样品中稀土氧化物(rare earth oxides,REOs)总量平均值达到1.7479 mg/kg,显著高于其他两个地区;产于黄山的菊花样品中轻稀土(light rare earth elements,LREE)占稀土总量的68.77%,显著低于其他两个地区;3个产地的样品中轻稀土和重稀土(heavy rare earth elements,LREE)之间的比例接近.REEs含量通过分析,来自黄山的菊花样品达到了较好的区分效果.

微波消解-ICP-MS测定龙井茶中10种微量元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测龙井茶中无机元素的方法,并用该方法对浙江省3类龙井茶中5种重金属稀土、铬、砷、镉、铅和5种人体有益元素镍、铜、锌、硒和钼元素进行检测。结果表明,该方法准确性和精密度较好,不同茶区间各元素含量差异较大,5类重金属元素含量较低,人体有益元素含量处于正常水平。