缺陷TiO2-x中空微球的制备及光催化降解亚甲基蓝性能（英文）

通过氢还原TiO2中空微球制备有缺陷的TiO2-x中空微球。采用冷场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射法(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电子顺磁共振波谱(ESR),拉曼光谱仪、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和电化学测试等对制得的光催化剂进行了结构和性能表征。采用可见光催化降解亚甲蓝(MB)性能对光催化剂的光催化活性进行评价。分析了提高光催化活性的机理及MB的降解机理。在探讨MB初始浓度对降解过程的影响的基础上提出了一种新的光催化降解染料动力学模型。结果表明TiO2-x中空微球的光催化活性优于TiO2-x是因为形成了具有更高比表面积的中空微球结构。降解MB分子的氧化剂为h+、·O2-和·OH,其中仅由光生空穴生成的·OH起了主要作用。与拟一级动力学模型相比,新的模型可以更真实有效地描述光催化降解MB过程,因为不仅其计算结果更符合实验数据,而且该模型中的速率常数不随染料初始浓度的变化而变化。

食用淀粉空囊的质量标准研究

目的:建立食用淀粉空囊质量标准。方法:按照GB/T 1.1-2009标准的结构和编写给出的规则起草,参考GB/T 29343-2012木薯淀粉以及GB 2713-2015淀粉制品有关卫生标准等拟定淀粉空囊质量标准。结果:拟定了感官、理化、微生物限度以及致病菌控制项目。结论:本质量标准的建立,将为淀粉空囊在食品中的应用提供质量保障。

新型羟丙基淀粉空心胶囊替代明胶胶囊的可行性研究

目的考察新型羟丙基淀粉空心胶囊及其在氟康唑胶囊中的应用。方法将市售氟康唑明胶胶囊的内容物取出填装入淀粉空心胶囊制得氟康唑淀粉胶囊,上述制得胶囊与市售明胶胶囊样品分别在强光[（4000±500）Lx]、高温（40℃）、高湿[相对湿度（75±5）%]的条件下放置5 d和10 d,采用高效液相色谱法检查氟康唑含量在放置前后有无变化,检测波长为261 nm,同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果经高温、高湿、光照试验后,测得氟康唑含量值均在92.5%~103.9%,符合标准规定（90.0%~110.0%）,且样品吸湿性均〈5%。结论新型羟丙基淀粉空心胶囊替代明胶胶囊具有可行性。

固定床微反应器中p-NiFe_2O_4/n-CdS光催化降解亚甲基蓝性能

用水热法制备系列p-NiFe_2O_4/n-CdS光催化剂,通过固定床微反应器中可见光催化降解亚甲基蓝对p-NiFe_2O_4/n-CdS的光催化活性进行评价,并对光催化活性提高的机制和反应条件对降解性能的影响进行分析。结果表明:p型和n型两种窄带隙半导体复合可提高光吸收率和光生电荷的分离效率,从而提高光催化活性。固定床微反应器中亚甲基蓝光催化降解过程符合一级动力学反应模型;与光催化剂表面吸附性能相比,光生电荷的分离效率是影响固定床微反应器中可见光催化降解亚甲基蓝性能的主要因素。在NiFe_2O_4的复合质量分数为0.14%、流速为0.4 mL/h、亚甲基蓝的初始质量浓度为10 mg/L、pH=6时,固定床微反应器中可见光催化降解亚甲基蓝的降解率最高。

新型药用辅料预胶化羟丙基淀粉中丙二醇的测定

摘要目的建立预胶化羟丙基淀粉中丙二醇含量的气相色谱测定方法,方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-624柱（30m×0.32mm,1.80μm）,柱温为110℃,进样口温度为250℃,FID检测器温度为250℃,结果丙二醇含量在12-28μg,,mL^-1范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995）,低、中、高浓度丙二醇平均回收率分别为101.5%,100.2%,99.1%,RSD分别为0.6%,1.0%,0.3%,3批样品中有关物质丙二醇的含量均〈0.1%,结论该方法灵敏度、精密度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于预胶化羟丙基淀粉中丙二醇含量的检测.

HPLC-ELSD法测定药用辅料蔗糖的含量

目的：建立简便、准确、灵敏的测定药用辅料蔗糖含量的方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光检测法。 Waters NH2柱（4.6 mm ×250 mm，3.5μm），乙腈-水（80∶20）为流动相，蒸发光检测器。结果：蔗糖与果糖、葡萄糖能有效分离，线性范围为0.1～0.5 mg· mL^-1，回收率为98.0％～102.0％，RSD为1.7％。结论：该法操作简便、快速、准确，适用于药用辅料蔗糖含量的检测。

预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较

目的:采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法:气相色谱法采用Agilent DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)柱,火焰离子化检测器(FID),通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法:测定波长590 nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果:气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%~11.7%范围呈良好的线性关系(R^2=0.999 4,n=6),样品的平均加样回收率为100.1%(RSD=2.1%,n=9);紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%~9.9%范围呈良好的线性关系(R^2=0.999 1,n=5)。结论:气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。

依达拉奉标准物质中乙醇残留的测定

建立了依达拉奉标准物质中乙醇残留量的气相色谱测定方法,其中色谱柱为DB-624（30 m×0.32 mm×1.8 μm）,柱温为220℃;进样口温度为250℃;火焰离子检测器温度为250℃.结果表明乙醇在0.0053～0.1282 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关因子r为1.0000;平均回收率为99.73 ％（RSD=0.51％）,3批样品中有关物质乙醇的含量均低于0.09％.因此经方法学验证,该方法灵敏度、精密度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于依达拉奉中乙醇的测定.

新型羟丙基淀粉空心胶囊在阿莫西林中的应用

目的:考察新型羟丙基淀粉空心胶囊与阿莫西林的相容性。方法:分别在强光(4 000±500 Lx)、高温(40℃)、高湿(相对湿度75%±5%)的条件下放置5 d和10 d,采用高效液相色谱法检查阿莫西林含量及有关物质在放置前后的变化,同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果:经高温、高湿、光照试验后,最大杂质峰面积和总杂质量虽有所增加,但有关物质检查及阿莫西林含量均符合标准规定。结论:自制羟丙基淀粉空心胶囊与阿莫西林有较好相容性,可替代明胶胶囊使用。

头孢拉定羟丙基淀粉胶囊稳定性考察

目的通过影响因素试验考察市售头孢拉定明胶胶囊内容物在羟丙基淀粉空心胶囊中的稳定性,观察其头孢拉定主药的含量有无变化以及头孢拉定胶囊内容物中有关物质的检测;方法将市售2个厂家的明胶胶囊分别灌装于羟丙基淀粉空心胶囊中,分四组,各组通过高温、高湿、光照条件试验后,采用HPLC法测定各组含量及有关物质;结果经过高温、高湿、光照条件10天后,1号厂家由0天的含量99.91%分别变化为:对照组①7.14%、96.29%、94.54%,实验组②96.34%、100.61%、98.43%;2号厂家由0天的含量97.14%分别变化为:对照组③93.17%、92.74%、96.90%,实验组④90.77%、91.85%、97.41%。各组含量与0天相比均无明显变化。结论头孢拉定与羟丙基淀粉空心胶囊的相容性较好,结果与明胶胶囊的一致。

羟丙基淀粉空心胶囊与利福平胶囊内容物的影响因素试验

目的通过羟丙基淀粉空心胶囊与利福平胶囊内容物的影响因素实验,评价羟丙基淀粉空心胶囊在利福平中的应用。方法样品经过高温、高湿处理5 d,10 d后,用反相高效液相色谱法检测利福平含量,其中流动相为甲醇-乙腈-0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0 mol/L枸橼酸溶液(30∶30∶36∶4),检测波长为254 nm。结果利福平胶囊厂家1和厂家2的含量分别为97.13%,108.95%。影响因素实验后,明胶与羟丙基淀粉胶囊外观、色泽等外观形状均无明显变化且吸湿率均小于5%;样品标示量以及有关物质均满足药典要求。结论羟丙基淀粉空心胶囊可应用与利福平胶囊剂中。

气相色谱测定香兰素标准物质中乙醇残留方法学研究

目的建立了一种香兰素中残留有机溶剂乙醇含量的气相色谱方法.方法采用气相色谱法对香兰素中乙醇的含量进行了测试;并参照《中国药典》;2010版附录中XIXA和有机溶剂残留的指导原则对测定方法精确性、准确度等方面进行了评价.结果线性和范围：o.0107～0.1495mg/mL,R=0.9995;重复性：SD（％）=0.61％,平均回收率99.42％;稳定性：样品在12h内主峰面积稳定,RSD（％）=0.88％;耐用性：检测器、进样口温度、柱温在温度上波动士5℃对测试影响较小.绪论经方法学验证,该法简便快捷灵敏度高结果准确,适用于香兰素中乙醇的检测.

高效液相色谱法测定间苯三酚原料药有关物质

目的建立测定间苯三酚原料药有关物质的高效液相色谱法。方法采用ECOSIL C18色谱柱,以1.36 g·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果在梯度洗脱条件下,间苯三酚与相邻杂质能很好的分离。以2,3',4,5',6-五羟基联苯作为单杂检查的对照品进行检测,2,3',4,5',6-五羟基联苯的浓度在0.512～10.24μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为101.5%～102.5%(RSD<2.0%),检测限为0.20 ng·mL-1。结论本方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可满足间苯三酚有关物质检查的需要。

聚乙交酯丙交酯中有机溶剂残留的测定

目的建立聚乙交酯丙交酯（PLGA）中4种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624柱（30m×0．32mm，1．80μm），起始温度为40℃，维持8min，以每分钟10℃的速率升温至200℃；进样口温度为180℃；火焰离子检测器温度为250℃。结果4种残留有机溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯均能完全分离，分别在10．0～50．0，16．7～83．3，2．0～10．0，3．0—14．8μg·mL^-1范围呈良好线性关系，相关因子r分别为0．9998，0．9998，0．9993，0．9997，平均回收率分别为99．9％（RSD=1．5％），100．8％（RSD=0．9％），100．1％（RSD=1．1％），99．5％（RSD=0．6％），市售6批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论该方法灵敏度、精密度均达到有机溶刑残留量的检测要求，可用于PLGA中4种残留溶剂的检测。

高速铁路简支梁桥纠偏移梁整治技术探讨

京沪高铁K1007+406~K1007+750桥梁地段紧邻南京地铁S3号线,在运营过程中经过线路检测发现线路不平顺,上下行同时出现S弯现象,经综合分析南京地铁S3号线在进行桩基础施工时,在深层软土内部出现剪切破坏,对桩基础产生侧向土压力,导致桥墩发生偏移致使线路出现不平顺。因此需对桥墩偏移采取移梁整治,调整线路平顺,确保高铁安全运营。

高效液相色谱法测定复方石韦颗粒中苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱测定苦参碱含量的方法。方法色谱柱：Hanbon Lichrospher（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％三氟醋酸（5：95）；检测波长：205nm。结果苦参碱在0．2008～1．0040μg线性关系良好（r=0．9998，n=5），平均加样回收率为100．02％，RSD为1．05％。结论该方法快速、简便、准确、重复性好。

高效液相色谱-质谱联用测定减肥保健品中的痕量西布曲明

目的：在已有分析鉴定西布曲明的添加检验方法的基础上,建立了高效液相色谱-质谱联用检测痕量西布曲明的方法.方法：以C18为色谱柱,采用多反应离子监测（MRM）技术,在优化实验条件下,选择280.2/125.1离子对为检测对象,对西布曲明进行鉴别和定量分析.结果：西布曲明在0.17~ 8.34 μg·mL-1范围内与280.2/125.1提取离子流峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为10 pg,样品的平均加样回收率为99.79%,RSD为0.28%（n=3）.结论：本文建立的方法准确、可靠,较现有方法更加灵敏,可用于西布曲明的添加检验.

3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯中有关物质的测定

目的建立高效液相色谱法测定3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯中有关物质的方法.方法采用液相色谱对3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯中有关物质进行分析测定,色谱条件为SPD-20A紫外检测器,Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相:水-乙腈(20:80);柱温:40℃;检测波长为248 nm.结果已知杂质邻氨基苯甲酸甲酯在11.9371~27.8533 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.05%,RSD为1.42%.结论高效液相色谱法用于测定3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯中有关物质的含量,方法稳定,结果准确,能很好地控制3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯中有关物质的含量.

高效液相色谱法测定复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的高效液相测定方法。方法采用Kromosil ODS C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（87：13）为流动相，检测波长：270nm，流速：1．0mL·min^-1，进样体积：10μL，温柱：30℃。结果丹参酮ⅡA在0．16064～0．56224μg具有良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为98．34％，RSD=0．65%（n=5）。结论该方法准确度高，重现性良好，可作为复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。

羟丙基淀粉空心胶囊对螺内酯含量的影响

目的：考察羟丙基淀粉胶囊对螺内酯胶囊主药含量的影响。方法：分别在强光（4 000 Lx±500 Lx）、高温（40℃）、高湿（相对湿度75%±5%）的条件下放置5 d和10 d,采用高效液相色谱法检查样品放置前后含量改变,同时观察外观、色泽等药物性状的变化。结果：经高温、高湿、光照试验后,测得标示含量值均在93.45%-100.37%之间,符合标准规定（93.0%-107.0%）。结论：羟丙基淀粉空心胶囊与螺内酯相容性较好。