红外光谱法鉴别均聚聚丙烯和共聚聚丙烯

本文采用FT-IR光谱仪对均聚聚丙烯和共聚聚丙烯进行测试,在波数3000—2800cm^(-1)区域内,解析了这两种化合物的光谱所对应的CH_3基团和CH_2基团吸收谱带的相对强度。此外,根据这两种化合物分子链上结构单元的不同,研究了它们在735cm^(-1)附近产生的(CH_2)_n特征吸收谱带的规律性位移。从而达到通过分析这两个区域的光谱来鉴别均聚聚丙烯和共聚聚丙烯。

低密度聚乙烯的光氧老化

低密度聚乙烯的光氧老化章晓氡（浙江商检局）一、前言一批进口低密度聚乙烯（ＬＤＰＥ）开包检验时发现部分粒子在白色颗粒的衬托下色泽略显灰暗，尤其在货包的两端踏线封口附近呈色严重。是简单的物理污染还是复杂的化学反应？这是判断该批低密度聚乙烯品质变化的重要科...

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化.净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8).该方法对不同基质样品的加标回收率为91%～107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1 μg/kg和0.2 μg/kg.

微波消解-端视ICP-AES测定茶叶中微量重金属元素

采用微波消解．端视等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定茶叶中微量重金属元素Ph、AS、Cd、Cu、Fe，并对ICP-AES工作参数及条件进行了优化和选择。Ph、As、Cd、Cu、Fe的检出限分别为2．9×10^-3μg／mL、5．2×10^-3μg／mL、0．056×10^-3μg／mL、0．55×10^-3μg／mL、0．59×10^-3μg／mL，线性范围为0～10000μg/L，相对标准偏差为1．7％～8．5％；回收率为90％～104％。该方法与国标法比较，结果无显著性差异。本法能用于茶叶测定。

蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究

介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2～0.8μg/kg,加标回收率为97%～102%,RSD为1.9%～7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%.

硅胶活性碳柱净化-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。磨碎的试样加入少量氯化钠,用水浸泡,再用乙腈提取。活性炭和硅胶混合小柱净化,乙酸乙酯洗脱。以GC FPD测定,外标法定量,测定结果用不同极性的毛细管柱验证。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。有机磷农药检出限小于欧盟对茶叶的MRL值。

邻苯二甲酸酐总酸度的测定不确定度评定

本文对邻苯二甲酸酐总酸度测定的不确定度进行了评估,分析了测量过程中存在A类和B类不确定度的来源以及它们对总不确定度的影响程度,建立测定过程的数学模型和不确定度的传播率,量化合并不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出测定结果的表示式。

对进口燃料油(180 CST)在国外装船前检验结果的研究

通过分析由大连口岸进口的180 CST燃料油在装船前由国外检验机构出具的检验数据,发现不同批次的进口燃料油的检验结果虽然符合买卖双方签订的合同规格的要求,但有的检验结果变化较大,且部分批次燃料油存在检验数据缺项。建议有关贸易单位在以后的进口合同中,要求出口国的检验机构对燃料油进行装船前的全项检验,以确保进口燃料油的质量。

茶叶农残检测过程的质量控制

结合茶叶农残检测的具体过程,研究了包括人员、样品、方法、试剂、操作等各个因素和环节进行检测质量控制的方法,以及实现这些方法的可行性,从实验室质量控制的规范性管理角度出发,提出了相应的建议和措施,以保证检测结果的准确可靠。

凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。

多用途线性回归拟合数据处理系统的设计与应用

多用途线性回归拟合数据处理系统的设计与应用戴骐章晓氡（浙江商检局）一、引言回归分析理论是紫外分光光度分析、原子吸收分光光度分析及Ｘ荧光光度分析等多种分析手段数据处理的依据。目前，由于众多原因及条件限制，许多基层检测部门甚至商检系统内部的许多一线检验检...

端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量

建立了端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定食品用塑料包装容器在4种食品模拟物中有害元素铅、镉、铬、砷、锑和锗迁移量的分析方法。研究了不同食品模拟物试液的处理方法以及仪器工作参数对铅、镉、铬、砷、锑和锗测定信号的影响,消除了乙醇基质的严重抑制干扰,并优化了ICP-AES测定条件。铅、镉、铬、砷、锑和锗的检出限分别为0.0025、0.00023、0.00016、0.0033、0.0032、0.0030mg/L,测定低限:以蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇作食品模拟物时分别为0.010、0.0010、0.0010、0.010、0.010、0.010mg/L;以精制橄榄油作食品模拟物时分别为0.020、0.0020、0.0020、0.020、0.020、0.020mg/L。加标回收率在92.0%～98.8%,相对标准偏差在1.69%～7.64%(n=8)。方法灵敏、简便、快速、准确,适用于进出口食品用塑料包装容器中有害元素迁移量的快速测定。

出口食品备案采信第三方认证结果的探索与实践

根据"风险可控、等效采信"的原则,采取"二维评级、分类采信"的方式,对杭州地区的出口食品备案企业探索和实践出口食品备案采信第三方认证结果,发现了一些问题,也积累了相关经验,对我国出口食品备案监管制度改革有一定借鉴作用。

顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中痕量镉迁移量

采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定镉的严重抑制干扰,建立了以钴和硫脲作增敏剂-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中痕量镉迁移量的检测方法。优化了HG-AFS测定条件,研究了钴离子浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素及乙酸基质的干扰及消除方法。检出限为0.035μg/L,测定低限为0.001mg/L,相对标准偏差为2.36%～4.02%(n=8),回收率范围为95.1%～101%。方法灵敏、准确、快速、简便,适用于食品接触材料中痕量镉迁移量的测定。