强酸性离子交换树脂催化合成2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环

采用强酸性离子交换树脂、环己烷分别替代传统的催化剂硫酸及带水剂苯,以2-丁烯-1,4-二醇和正丁醛为原料,制备了2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环,研究了收率的各种影响因素。改进后的工艺革除了高毒性苯,正丁醛与2-丁烯-1,4-二醇最佳投料比为1.2∶1(摩尔比),收率达95%以上,催化剂可循环使用5次。本工艺后处理简单,适于工业化应用。

杂色曲霉素双抗夹心ELISA检测方法的建立

杂色曲霉素在自然界广泛存在,毒性强,可经过多种途径吸收,诱发人和动物产生肿瘤,从而造成极大危害,研究发现肝癌、胃癌高发区的粮食中杂色曲霉素的检出量及检出率明显高于上述肿瘤低发区。本研究旨在寻找快速简单的方法检测谷物饲料中的杂色曲霉素,通过传统小鼠单克隆抗体和噬菌体库抗体的制备,建立检测谷物中杂色曲霉素的酶联免疫吸附测定方法 enzyme link immuno sorbent assays(ELISA)。

维生素B_6的合成工艺改进

"噁唑法"是目前工业上合成维生素B6的通用方法,本文对其关键步骤—芳构化进行改进,以2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环、4-甲基-5-乙氧基噁唑为原料,经Diels-Alder、芳构化和水解三步反应制得维生素B6,总收率达81.6%。该工艺操作简单、能耗低,缩短了生产周期,适于工业化应用。

维生素B_6中关键杂质A的制备与分析

以维生素B6为起始原料,在硫酸存在下合成了欧洲药典中的维生素B6杂质A,并通过1H NMR、MS、FT-IR、HPLC方法对其结构进行鉴定,为生产维生素B6质量控制提供了一种简便的杂质标准物制备方法。

维生素B_6合成中的Diels-Alder反应及重排机理研究

4-甲基-5-乙氧基噁唑与2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧七环之间的Diels-Alder反应是合成维生素B6传统工艺的关键反应,加成物经过重排即生成维生素B6的前体,经水解脱保护后再成盐即制得维生素B6相关酸加成盐。文章通过分离纯化并鉴定加成反应产物及后续重排反应的中间体,对加成反应的exo/endo选择性及重排反应的机理过程进行了讨论,这些结果将被用于对exo/endo选择性和反应体系收率影响进行研究。