HS-GC法测定利格列汀的7种残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法同时测定利格列汀中7种残留溶剂的分析方法。方法 采用顶空气相色谱(HS-GC)法,色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.53 mm, 3μm),程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),氮气为载气。结果 在选定的色谱条件下,各溶剂峰均能完全分离,分别在相应浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,各溶剂检测限均符合要求。结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏、结果准确,适用于利格列汀的残留溶剂测定。

口腔菌群参与槟榔提取物诱发大鼠口腔溃疡的作用研究

目的通过槟榔提取物构建大鼠口腔溃疡模型,观察口腔内菌群结构变化及多样性特征,探索口腔菌群和局部炎性因子参与槟榔提取物诱发大鼠口腔溃疡的发病作用机制研究,为临床防治口腔溃疡提供理论支持。方法将30只SD大鼠随机分为正常组、模型组、药物治疗组(桂林西瓜霜,8 mg/d,连续7 d),10只/组。大鼠口腔黏膜经皮下注射10 g/mL的槟榔提取物,复制大鼠口腔溃疡模型。通过观察溃疡面积、溃疡评分、局部组织口腔肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白介素-2(interleukin-2,IL-2)、IL-8水平,并取口腔黏膜组织进行HE染色,观察其组织形态学的变化,采用高通量测序方法分析口腔微生物菌群结构分布及微生物群落多样性。结果与正常组比较,模型组大鼠溃疡面积显著增大,溃疡评分显著上升(P<0.01),口腔黏膜组织TNF-α、IL-2、IL-8水平均显著升高(P<0.01),大鼠口腔唾液的链球菌属(Streptococcus,P<0.05)、韦荣球菌属(Veillonella,P<0.001)均显著减少,模型组大鼠口腔黏膜上皮细胞增生或局灶性坏死,黏膜固有层水肿、出血,并伴有大量的中性粒细胞和单核细胞浸润;与模型组比较,药物治疗组大鼠溃疡面积显著减少(P<0.05,P<0.01),溃疡评分显著减少(P<0.05),口腔黏膜组织TNF-α(P<0.01)、IL-2(P<0.05)、IL-8(P<0.05)水平均显著降低,大鼠口腔唾液的链球菌属(Streptococcus,P<0.001)、韦荣球菌属(Veillonella,P<0.01)显著增加,葡萄球菌属(Staphylococcus,P<0.01)显著减少,口腔黏膜组织病变程度有明显改善。结论槟榔提取物可成功复制大鼠口腔溃疡模型,其发病机制可能与口腔正常菌群水平降低,潜在致病菌水平升高,破坏其口腔菌群微生物平衡,进而破坏机体免疫系统,引起局部促炎因子升高有关。

基于近红外光谱结合化学计量学的复方感冒灵颗粒浸膏中蒙花苷的检测研究

目的:本研究旨在建立近红外光谱法快速检测复方感冒灵颗粒浸膏中蒙花苷的方法。方法:通过近红外光谱仪对复方感冒灵颗粒浸膏进行扫描,通过对比不同预处理方法,使用SNV的预处理方法,结合PLS方法建立浸膏中蒙花苷定量模型。结果:相关系数R为0.9044,预测值和实际值之间没有明显的差异(P > 0.05)。结论所建立的模型准确度高,适用于复方感冒灵颗粒浸膏的蒙花苷的快速检测。本研究旨在建立近红外光谱法快速检测复方感冒灵颗粒浸膏中蒙花苷的方法。

HPLC法测定妇科十味胶囊中阿魏酸的含量

目的建立HPLC测定阿魏酸含量的方法。方法以反相高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。色谱柱:HanbonLichrospher(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:312nm。结果阿魏酸在0.0204～0.102μg浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为98.32%,RSD=1.64%。结论该方法快速、简便、准确,重复性好。

复方感冒灵颗粒多指标成分测定方法的建立及综合质量评价

目的建立HPLC法测定复方感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、蒙花苷的含量。方法对乙酰氨基酚采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺溶液)-乙腈(94∶6);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长244 nm;柱温30℃。咖啡因和马来酸氯苯那敏采用Sepax Amethyst C_(18)-H色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);流动相水(含0.5%磷酸和0.4%三乙胺溶液)-乙腈(93∶7);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长264 nm;柱温30℃。蒙花苷采用Welchrom C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1);流速1.0 mL·min^(-1);检测波长334 nm;柱温30℃。结果 4种成分在各自对应的线性浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均≥0.9991);平均回收率在97.08%~104.37%,RSD在0.50%~3.8%。10批复方感冒灵颗粒的综合评价函数f值在-5.76~-5.26,RSD为3.7%。结论该方法准确、重复性良好,可用于复方感冒灵颗粒中4种成分含量的测定,综合质量评价表明10批次复方感冒灵颗粒质量稳定可控。

HPLC法测定护肝丸中五味子醇甲的含量

目的建立高效液相色谱法测定五味子醇甲含量的方法。方法以反相高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。色谱柱:Hanbon Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(63∶37);检测波长:251nm。结果五味子醇甲在0.1051～2.102μg浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7);平均加样回收率为97.03%,RSD为1.02%。结论该方法快速,简便,准确,重复性好。

益气活血胶囊质量标准研究

目的:对益气活血胶囊的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法对主药丹参、黄芪进行定性鉴别;RP-HPLC对丹参酮ⅡA进行含量测定。结果:主药薄层色谱定性鉴别特征性强,重现性好;RP-HPLC精密度、重现性良好,平均加样回收率为98.95%,RSD为0.54%。结论:益气活血胶囊质量标准稳定,可作为该品种的内控标准。

高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量

目的 应用反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中绿原酸的含量。方法 以甲醇 水 冰醋酸 ( 15∶85∶1)为流动相 ,采用C18化学键合硅胶为固定相 ,在 3 3 0nm进行测定。结果 绿原酸在 0 .0 2 45～ 0 .2 45 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为98.3 6%。结论 该方法简便、可靠、准确 。

噻唑类化合物非布司他缓释片及其释药机制研究

目的:制备非布司他缓释片并研究其释药机制。方法:采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)和聚氧乙烯(PEO)为骨架材料制备非布司他缓释片;以2 h、6 h、12 h累积释放度为指标,采用L9(34)正交试验设计优选HPMC、PEO、MCC的用量;以平均累积释放率对时间分别进行零级方程、一级方程和Higuchi模型、Peppas模型拟合,判断释放机制。结果:HPMC、PEO、MCC的用量分别为15%、10%、40%;可以维持12 h持续释放;体外释药模型符合零级动力学方程,通过骨架溶蚀进行释放。结论:经三批产品工艺验证,表明非布司他缓释片工艺稳定,重现性好,具有缓释作用。

基于网络药理学研究妇科千金片/胶囊治疗盆腔炎性疾病后遗症的作用机制

目的通过网络药理学结合文献验证的方法,探讨妇科千金片/胶囊治疗盆腔炎性疾病后遗症(sequelae of pelvic inflammatory disease, SPID)的作用机制。方法基于TCMSP、TCMID等数据库及文献收集妇科千金片/胶囊的化学成分,筛选后获得活性成分及对应靶点;采用GeneGards数据库获得SPID相关靶点;采用STRING数据库对两者交集靶点进行蛋白互作分析;采用DAVID数据库进行基因功能和通路富集分析;采用Cytoscape软件构建"活性成分-靶点-通路"网络,结合文献进行评价。结果从妇科千金片/胶囊中筛选得到活性成分88个,对应靶点597个,与SPID交集靶点169个;黄芩素、小檗碱、木犀草素等77个化学成分可能为妇科千金片/胶囊的主要活性成分;雌激素受体1(estrogen receptor 1, ESR1)、前列腺素内过氧化物合酶2(prostaglandin endoperoxide synthase 2, PTGS2)、一氧化氮合酶2(nitric oxide synthase 2, NOS2)等80个靶点可能为妇科千金片/胶囊治疗SPID的关键靶点;磷脂酰肌醇-3-激酶/丝苏氨酸蛋白激酶(phosphateidylinositol 3 kinase/serine-threonine kinase, PI3K-Akt)、缺氧诱导因子1(hypoxia inducible factor-1, HIF-1)、肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor, TNF)等9条信号通路可能为妇科千金片/胶囊发挥治疗作用的主要途径。结论妇科千金片/胶囊可通过多成分、多靶点协同治疗SPID,其作用机制可能与调控PI3K-Akt通路、改善血液循环及调节炎症、免疫反应和凋亡有关。

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中依地酸二钠含量

目的建立高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中依地酸二钠的含量。方法以Agilent Zorbax SB-_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以0.006 mol·L^(-1)的四丁基氢氧化铵溶液(用甲酸调节pH至3.5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0m L·min^(-1);柱温为30℃;进样量为20μL^(-1)检测波长为254 nm。结果阴性样品溶液对依地酸二钠检测无干扰;依地酸二钠在0.10~6.05μg·mL^(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998);检测限为0.03μg·mL^(-1);回收率(n=3)在98.4%~101.5%。结论本方法专属性好,灵敏度和准确度高,操作简单,适用于克林霉素磷酸酯注射液中依地酸二钠的含量检测。

甲硝唑阴道凝胶体外释放及透皮吸收研究

目的 分别采用人工膜和小型猪皮作为体外释放和透皮吸收试验模型,评价甲硝唑阴道凝胶自研制剂与参比制剂的体外释放和透皮吸收效果的一致性。方法 采用HPLC法测定在不同时间取样的接收液中甲硝唑的浓度,计算累积透过量和透过率,采用中位体外释放比较法评价释放结果,采用双向双侧t检验和平均渗透率评价透皮吸收结果。结果 三批自研制剂与参比制剂的中位体外释放率比值的90%置信区间分别为0.96 ~ 1.22、0.92 ~ 1.16、0.99 ~ 1.11;三批自研制剂和参比制剂12h平均渗透率之比分别为:0.99、1.05和1.04,累积透过量经双向双侧t检验评价,t值分别为0.9799、0.929 和0.9989,且P>0.05。结论 甲硝唑阴道凝胶自制品和市售参比制剂的体外释放和透皮吸收效果一致。

高效液相色谱法检测对乙酰氨基酚片中有关物质

目的建立测定对乙酰氨基酚片中对氨基酚、对氯苯乙酰胺、杂质A-I和杂质L-N 14个有关物质含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Xbridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为5μL。结果杂质A-I与杂质L-N的相对校正因子分别为1.15,1.27,1.26,1.48,2.79,1.24,0.97,1.33,1.27,1.84,2.13,1.02。对乙酰氨基酚与14个有关物质色谱峰的分离度良好。14个有关物质的质量浓度均在各自的线性范围内与峰面积线性关系良好(R2>0.9990);检测限为0.02~0.11μg/mL,定量限为0.07~0.34μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为98.74%~100.29%,RSD为0.26%~1.30%(n=9)。12批不同厂家的样品中14个有关物质含量为0.0080%~0.0704%,均检出对氨基酚、杂质A-D、杂质F、杂质H、杂质L、杂质N,均未检出对氯苯乙酰胺、杂质E、杂质G、杂质I、杂质M。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度和准确度均高,可用于对乙酰氨基酚片中有关物质的含量测定。

UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析丹膝颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对丹膝颗粒中的化学成分进行定性分析。方法:采用Atlantis®T3色谱柱(2.1 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温35℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式监测,通过保留时间、相对分子质量、质谱碎片等信息,结合对照品碎片裂解规律及文献数据对检测到的化学成分进行定性分析。结果:由一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据共鉴定和推测出102个化合物。结论:首次利用UPLC-Q-TOF MS/MS技术对丹膝颗粒的主要成分进行定性分析,为其质量控制、药效物质基础、药理作用机制研究提供了参考。

小儿喜食片质量标准探讨

目的建立小儿喜食片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)法对方中枳壳、白术、山楂进行定性鉴别,并用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中枳壳所含柚皮苷进行含量测定。结果枳壳、白术、山楂的TLC结果好,阴性无干扰。柚皮苷在0.19～0.97μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为101.33%,RSD为1.65%(n=6)。结论该方法可准确地进行定性、定量测定,可用于小儿喜食片的质量控制。

茅岩莓提取物治疗放射性口腔溃疡的作用研究

目的采用X射线复制大鼠放射性口腔溃疡模型,对茅岩莓提取物治疗放射性口腔溃疡的效果进行评价。方法SD大鼠60只,雌雄各半,随机分为正常对照组,模型对照组,金因肽组(5000 IU·kg^(-1)),茅岩莓提取物低、中、高(16、32、64 mg·kg^(-1))剂量组,每组10只。各组大鼠按15 Gy剂量采用X射线照射大鼠口部及内侧口腔黏膜,复制放射性口腔溃疡模型。分别于造模后24 h进行药物干预,2次·d^(-1),连续14 d。每日对各组动物进行一般临床观察,定期监测体重、摄食量及口腔黏膜评分,末次给药后采集各组大鼠口腔黏膜,检测口腔黏膜组织中IL-6、TNF-α、IL-1β的含量,并进行组织病理学检查。结果金因肽和低、中、高剂量茅岩莓提取物均可提高动物体重增长率和摄食量;金因肽和中、高剂量茅岩莓提取物可显著降低口腔黏膜评分和IL-6表达(P<0.05,P<0.01),减轻口腔黏膜病变程度;金因肽和高剂量茅岩莓提取物可显著降低口腔黏膜组织IL-1β表达(P<0.05,P<0.01)。结论茅岩莓提取物对放射性口腔溃疡具有修复作用,其作用可能与调节口腔黏膜炎症因子的水平相关。

反相高效液相色谱法测定益康片中维生素E的含量

目的建立益康片中维生素E的反相高效液相色谱法的含量测定方法。方法采用迪马C18柱,流动相为甲醇-水(98∶2);检测波长为285nm。结果维生素E的进样量在0.4913～4.4217μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.32%,RSD为1.32%。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于益康片的质量控制。

血小板在炎症型血栓形成中的作用

免疫系统和凝血系统在体内以复杂的方式协同参与抗感染过程。伴随炎症发生的血栓形成即炎症型血栓形成,在多种疾病中被发现,与疾病进程密切相关。它是血液中级联系统(如补体、凝血和纤溶)等被激活的结果,具体机制尚不清楚。在炎症型血栓形成过程中,血细胞(血小板、各种白细胞亚群等)与内皮细胞,相互作用共同促进,扮演了关键的角色。本文就血小板在炎症型血栓形成中的作用以及抗炎症型血栓治疗的进展作一综述,着重介绍其在免疫血栓形成中的作用,及其与免疫细胞和内皮细胞的相互作用。

高效液相色谱法测定复方石韦颗粒中苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱测定苦参碱含量的方法。方法色谱柱：Hanbon Lichrospher（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％三氟醋酸（5：95）；检测波长：205nm。结果苦参碱在0．2008～1．0040μg线性关系良好（r=0．9998，n=5），平均加样回收率为100．02％，RSD为1．05％。结论该方法快速、简便、准确、重复性好。