免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留

建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%～106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。

中药中重金属新型检测技术的研究进展

近年来,中药中存在的重金属问题已引起国内外各检测机构的高度重视,重金属超标已成为影响中药出口,阻碍我国中医药走向世界的瓶颈,因此准确检测和限定重金属的含量已是当务之急。该文对国内外中药中重金属的行业标准进行了介绍,并对重金属新型的检测技术进行了总结和评述,同时还对该领域未来发展趋势进行了展望。

依据ISO/IEC 17025初步建立高校实验室质量管理体系

以浙江医药高等专科学校检测中心为例,从社会检测服务的角度出发,以ISO/IEC 17025质量管理体系为依据,从人员架构、组织管理、仪器设备以及标准物资管理四方面展开讨论,初步建立了一套适合本单位实际情况的实验室质量管理体系。

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法建立谷物中18种真菌毒素非靶向筛查数据库及确证方法

建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)的18种真菌毒素非靶向筛查方法。真菌毒素标准物质用HSS T3色谱柱进行色谱分离后在UPLC-Q-TOF/MS MS^(E)模式下分别用正、负离子模式采集,获取MS和MS/MS的信息,记录对应保留时间、加合物离子、碎片离子精确质量数等信息,设置保留时间偏移为0.3 min,加合物离子和碎片离子的精确质量匹配容差为5×10^(-6),在UNIFI中建立18种真菌毒素的数据库。在稻谷、小麦基质中,以筛查检出限(SDL)作为主要参数对筛查方法进行了验证。18种真菌毒素分为有最大限量和无最大限量两种类型,结果有最大限量的真菌毒素均能在其限量水平被准确筛查,无最大限量的真菌毒素其SDL的范围为2~800μg/kg。基质效应考察表明,稻谷中有14种真菌毒素有中等基质效应,小麦中有11种真菌毒素有中等基质效应。样品经乙腈提取后用QuEChERS萃取盐包和HLB净化柱净化,用建立的方法对25批稻谷、小麦进行筛查,结果2批稻谷中检出4种真菌毒素,2批小麦中检出2种真菌毒素。该方法能准确筛查SDL水平以上的真菌毒素,具有高通量、简便、快捷、准确等特点,可实现无标准品情况下对稻谷、小麦中多种真菌毒素的定性筛查。

手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体

建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK IA柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(35∶65∶0.2),柱温25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。在建立的色谱条件下,匹多莫德与其对映异构体可完全分离。本方法可用于匹多莫德原料中对映异构体的检测。

UPLC-Q-TOF-MS法分析三叶青地上部分化学成分

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对三叶青Tetrastigma hemsleyanum地上部分化学成分进行分析。方法三叶青地上部分75%的甲醇提取物采用BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分析;0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源;正负离子模式下采集数据。结果通过对照品与化合物的二级碎片进行分析,并结合已有文献报道,从三叶青地上部分中鉴别出31个化学成分。结论该方法能够快速分析三叶青地上部分的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供依据。

响应面法优化厚壳贻贝多糖提取工艺及抗肿瘤活性研究

以厚壳贻贝多糖提取率为响应值,在单因素试验的基础上,以液料比、酶解温度、酶解时间和pH值为试验因素,采用响应面法建立数学模型,筛选最佳提取工艺条件;建立小鼠S180实体瘤模型,分为模型对照组、厚壳贻贝多糖实验低、中、高剂量组、环磷酰胺对照组。测定小鼠肿瘤生长抑制率、脾脏指数和胸腺指数。通过二次回归模型响应面分析,确定厚壳贻贝多糖的最佳提取工艺条件为液料比9.8 m L/g、酶解温度46℃、酶解时间133 min和p H5.9,在此条件下厚壳贻贝多糖提取率为19.2%,与模拟方程得出的18.9%无显著性差异;并且中、高剂量厚壳贻贝多糖对小鼠的肿瘤抑制率分别为36.8%和51.9%。得到酶解法提取厚壳贻贝多糖的最佳提取工艺并证实其免疫增强作用。

HPLC-ELSD法同时测定三叶青中胡萝卜苷和β-谷甾醇的含量

目的建立同时测定三叶青药材中胡萝卜苷和β-谷甾醇含量的方法。方法采用HPLC-ELSD法,岛津VPN-ODS C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇为流动相,体积流量为0.7 m L·min^-1,柱温为30℃;漂移管温度60℃,氮气体积流量1.8 L·min^-1。结果胡萝卜苷和β-谷甾醇分别在0.1~2.0μg和0.2~4.0μg范围内呈良好线性关系,回归方程分别为Y=0.696X＋2.737,r=0.999 7;Y=0.752 X＋2.909,r=0.999 6。平均回收率分别为99.32%、100.13%。结论该方法简便,结果准确、可靠,可作为三叶青药材中胡萝卜苷和β-谷甾醇的含量测定方法,为三叶青质量控制提供依据。

红细胞分布宽度、肾小球滤过率与慢性心力衰竭的相关性研究

目的研究红细胞分布宽度(RDW)、肾小球滤过率(GFR)与慢性心力衰竭的相关性,并探讨其可能的机制和意义。方法收集160例慢性心力衰竭患者的住院病历资料,根据纽约心脏病学会(NYHA)心功能分级分为:心功能Ⅱ级组(n=52),心功能Ⅲ级组(n=58),心功能Ⅳ级组(n=50)。另选取40例同期住院的非慢性心力衰竭患者作为对照组,比较RDW、GFR、血红蛋白(Hb)、脑钠肽(BNP)、心脏超声相关参数、左心室质量(LVM)和左心室质量指数(LVMI)等在各组间的变化差异,分析RDW、GFR与慢性心力衰竭严重程度的相关性。结果随着NYHA心功能分级的逐步增加,RDW水平呈逐渐升高趋势,GFR、Hb水平呈逐渐降低趋势,且各组间差异均有统计学意义:RDW(12.31±0.34)%vs(14.24±0.74)%、(15.11±0.74)%、(16.18±0.89)%,GFR(106.70±22.01)ml.min-1.1.73m-2 vs(83.32±15.38)ml.min-1.1.73m-2、(69.63±13.20)ml.min-1.1.73m-2、(61.48±13.46)ml.min-1.1.73m-2,Hb(145.15±9.09)g/L vs(137.65±11.13)g/L、(129.14±13.58)g/L、(117.84±14.86)g/L(均P<0.01)。经相关性分析,RDW和BNP、LVEDd、LVM、LVMI呈正相关(r=0.652、0.639、0.420、0.432,均P<0.01),和LVEF呈负相关(r=-0.733,P<0.01);GFR和BNP、LVEDd、LVM、LVMI呈负相关(r=-0.481、-0.377、-0.199、-0.333,P<0.05或<0.01),和LVEF呈正相关(r=0.456,P<0.01);RDW和Hb、GFR呈负相关(r=-0.815、-0.532,P<0.01),Hb和GFR呈正相关(r=0.659,P<0.01)。结论 RDW、GFR水平和慢性心力衰竭严重程度之间存在显著的相关性:慢性心力衰竭患者的心功能越差,左心室重构程度越重,则RDW水平越高,GFR水平越低。RDW和GFR可作为评估慢性心力衰竭严重程度的有力指标。

玉涎胶囊的质量标准研究

目的建立玉涎胶囊的质量标准控制方法。方法采用TLC法对制剂中的浙贝母、党参、桔梗、甘草进行鉴别；采用ELSD-HPLC法测定制剂中贝母素甲和贝母素乙的含量,采用Agilent1260高效液相色谱仪,Agilent380蒸发光散射检测器检测,ZORBAX SB-C18色谱柱（5μm,4.6 mm×25 cm）；流动相：乙腈—水—二乙胺（70∶30∶0.03）,流速：1.0 g·L-1；柱温：30℃；漂移管温度90℃；进样量：20μL。结果用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中浙贝母、党参、桔梗和甘草。用ELSD-HPLC法测定制剂中贝母素甲和贝母素乙的含量,贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别是0.018 5～0.185 g·L-1（r=0.999 8）,0.018 8～0.188 g·L-1（r=0.999 7）。平均加样回收率为98.59%,RSD为1.27%（n=6）。结论该法操作简便、结果准确,重现性好,可用于玉涎胶囊的质量控制。

冠状动脉介入术者上肢辐射的影响因素及防护

目的探讨冠脉介入诊疗中术者上肢暴露部位射线剂量与部位高度、术者站位、造影体位及物理防护强度之间的关系。方法通过对仿真人体模型进行造影曝光,采集桡动脉途径时2位模拟术者左手、左上臂在不同防护条件、不同造影体位下的体表入射剂量率。采用T检验比较仅穿无袖铅衣时左手和左上臂间的体表入射剂量率及同一部位在两位术者间的体表入射剂量率,比较左手在床旁防护前后的体表入射剂量率;采用单因素方差分析比较仅穿无袖铅衣时同一部位在各体位间的体表入射剂量率,比较左上臂在不同防护条件间的体表入射剂量率;并计算左手、左上臂在不同防护措施下的射线屏蔽率。结果仅穿无袖铅衣时,第一术者上肢的体表入射剂量率均高于第二术者(左手t=38.9~86.5,左上臂t=13.0~83.8,P<0.05);两位术者左上臂大多数体位的体表入射剂量率高于左手(第一术者t=7.1~55.3,第二术者t=9.2~78.8,P<0.05)。左手给予床旁防护后体表入射剂量率明显较低(第一术者左手t=49.4~181.6,第二术者左手t=5.1~47.3,P<0.05);左上臂给予的防护越强,体表入射剂量率越低(第一术者左上臂F=84.6~531.3,第二术者左上臂F=7.0~326.3,P<0.05)。单纯床旁防护时,第一术者左手、左上臂的射线屏蔽率分别为22.46%~52.93%、23.83%~72.12%,第二术者左手、左上臂的射线屏蔽率分别为2.28%~17.39%、3.45%~50.62%,第一术者上肢的射线屏蔽率均高于第二术者,左上臂的射线屏蔽率在多数体位高于左手。半袖铅衣+床旁防护时第一、第二术者左上臂的射线屏蔽率升至73.32%~89.48%、63.97%~89.55%,两术者之间及各体位之间的射线屏蔽率差值较单纯床旁防护时明显缩小。结论经桡动脉冠脉介入诊疗中,术者上肢暴露部位的射线剂量受部位高度、术者站位、造影体位、物理防护强度等多种因素综合影响,单纯床旁防护对第一术者上肢尤其上臂的防护效果更好,而半袖铅衣弥补了单纯床旁防护的不足,应充分利用床旁防护及穿戴强化的射线防护用品以减少介入术者的辐射危害。

HPLC法同时测定乌药叶中4种倍半萜内酯成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地乌药叶中4种倍半萜内酯(hydroxylinderstrenolide,6-acetyl lindenanolide B1 and B2,atractylenolide Ⅲ,lindenanolide H)的含量。方法:采用Inertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A→30%A;5~40 min,30%A→90%A;40~45 min,90%→10%A;45~50 min,10%A),流速为1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:4种倍半萜内酯在测定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9998以上,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率;不同产地乌药叶中倍半萜内酯含量差异显著,4种倍半萜内酯质量分数的总和在0.71~2.43 mg/g之间。结论:该方法简单、准确、重复性好,对于乌药叶的质量评价、质量标准的建立均具有一定参考意义。

基于层次分析法—模糊综合评价法的校企共建实训基地评价研究——以浙江药科职业大学岛津联合实验室为例

以浙江药科职业大学—岛津企业管理(中国)有限公司新型产教融合实训基地为例,通过综合分析提炼出评价校企共建实训基地的指标,构建了实训基地条件、师资队伍建设、实训基地功能、培养质量、满意度5个一级指标19个二级指标的评价体系。应用层次分析法对各个评价指标确定了权重,采用模糊综合评价法对校企共建实训基地进行了评价,较客观地反映了实训基地的现状。通过对评价结果的分析,提出改进的方法和途径,为今后加强校企共建合作、推进校企协同育人、促进教育教学改革提供一定的思路与方法。

桡动脉入路经皮冠状动脉介入治疗患者头部和性腺的辐射防护

目的评估经桡动脉入路经皮冠状动脉介入治疗(PCI)术中患者头部和性腺的辐射剂量,并评价物理辐射防护的效果。方法采用仿真人体模型代替患者,采集经桡动脉入路PCI术中模拟患者头部和性腺在物理辐射防护前后的体表入射剂量率,采用配对t检验和单因素方差分析进行统计分析并计算射线屏蔽率。结果模拟患者头部和性腺在有防护时的体表入射剂量率显著低于无防护时,差异均有统计学意义(头部:t=243.541~738.728,性腺:t=277.934~901.467,均P<0.001)。无论有无防护,在相同造影体位下头部和性腺的体表入射剂量率差异均有统计学意义(无防护:t=4.704~172.484,有防护:t=38.281~181.942,均P<0.001)。无防护时,头部各造影体位之间体表入射剂量率差异有统计学意义(F=3835.427,P<0.001);性腺各造影体位之间体表入射剂量率差异有统计学意义(F=4572.454,P<0.001)。有防护时,头部各造影体位之间体表入射剂量率差异有统计学意义(F=4269.812,P<0.001);性腺各造影体位之间体表入射剂量率差异有统计学意义(F=8107.038,P<0.001)。有防护时模拟患者头部射线屏蔽率为65.85%(左足位)~85.60%(正头位),性腺射线屏蔽率为54.53%(左头位)~79.00%(右侧位)。在正足位、左足位和右足位,头部射线屏蔽率低于性腺,其余5个体位,头部射线屏蔽率均高于性腺。结论在经桡动脉入路PCI术中,无防护时患者头部和性腺受到较高剂量的辐射,辐射强度与造影体位有关,使用物理辐射防护可以大大降低辐射剂量。

基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定谷物中7种真菌毒素

建立了基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水稻、小麦中7种真菌毒素的方法。样品经02%甲酸水-乙腈(50∶50,v/v)提取,用QuEChERS盐包脱水盐析,用HSS T3色谱柱(100 mm×21 mm,18μm)分离。采用UPLC-Q-TOF/MS在全信息串联质谱(MS^(E))模式下对样品进行筛查,针对筛查结果为阳性的样品,采用ESI源,在正、负离子飞行时间多反应监测(TOF-MRM)模式下进一步检测,用基质匹配标准曲线进行校准定量。结果表明,7种真菌毒素在各自范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为09900~09998。7种真菌毒素的检出限为050~400μg/kg,定量限为100~800μg/kg。水稻和小麦基质在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为881%~1239%和1020%~1234%;RSD分别为02%~136%和08%~148%。结果表明,在46批水稻中筛查出了黄曲霉素B_(1)(AFB_(1))和黄曲霉素B_(2)(AFB_(2)),筛出率各为22%,其中有1批样品AFB1超过限量;在24批小麦中筛查出了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN),筛出率分别为375%和792%,均未超过限量。本方法采用MSE进行定性筛查,避免干扰物因质量数和保留时间都与目标物接近形成的假阳性现象,对筛查阳性的真菌毒素采用TOF-MRM模式进行定量。该法具有快捷、准确、灵敏度高的特点,适用于水稻、小麦样品中真菌毒素残留的分离和定量检测,可为水稻、小麦中真菌毒素污染监测和风险预警提供有力的技术支持。

基于SPOC的药物质量检测技术翻转课堂模式研究

药物质量检测技术课程是一门专业性强、操作性强的专业课程,单靠上课的时间很难达到既定的教学效果,翻转课堂这一教学模式提供了一条创新之路。以慕课平台为基础,进行SPOC教学,学生的学习积极性和学习成绩都得到了大幅度的提高。

优选复方蛇黄洗液的提取工艺

目的优选复方蛇黄洗液中蛇床子素和盐酸小檗碱的最佳提取工艺。方法以提取液中的蛇床子素和盐酸小檗碱为评价指标,采用正交试验考察乙醇浓度(A)、溶剂与药材的倍数(B)、超声时间(C)、提取次数(D)4个影响因素,并采用HPLC法进行测定。结果最佳提取工艺是乙醇超声提取法,采用16倍溶剂与药材的量,85%乙醇超声1.5h,提取3次。结论该工艺简单易行,重现性好,含量测定方法可靠,回收率高。

经皮冠脉介入术中术者头颈部辐射强化防护效果研究

目的分析经皮冠脉介入过程术者头颈部所受辐射剂量和强化头颈部防护效果。方法用仿真人体模型进行曝光,采集两位术者左眼、左腮腺颌下腺、甲状腺在不同投照位和不同防护条件下的体表入射剂量率,计算不同防护下的射线屏蔽率。结果无防护时,两位术者头颈部的体表入射剂量率均较高,多数投照位下,第一术者左眼、左腮腺、左颌下腺和甲状腺部位体表入射剂量率均高于第二术者,差异均有统计学意义(均P<0.05)。第一术者最高为(5833.1±23.1)μGy/h(左眼、左足位),第二术者最高为(4826.8±27.2)μGy/h(甲状腺、左足位)。给予的防护措施越强,体表入射剂量率越低(P<0.05),射线屏蔽率越高。结论经皮冠脉介入诊疗中,术者头颈部的辐射剂量受站位及造影投照位影响,应加强头颈部防护。

化妆品配方设计实验课程的研究与探索

根据化妆品行业发展和目前企业的用人需求,结合学校在化妆品配方设计实验课程实施过程中的存在的问题,对该课程的建设进行一定的研究和探索。目的在于提升教学质量,为行业输送优秀的人才,也为其他相关课程的设置提供参考。

产教融合背景下职业本科项目课程设计——以《中药鉴定技术》为例

以职业本科中药制药专业中药鉴定技术课程为例,通过阐述课程建设背景及分析,提出职业本科中药制药专业产教融合项目化教学改革实践,探讨中药鉴定技术课程在课程目标、课程理论教学内容和实践内容设计,课程的评价与考核等举措,以培养与市场接轨的具有职业能力的高素质技术技能型人才。