超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定羊肉中33种兽药残留

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子信息,利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5~40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08~0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%~115.0%,RSD为0.58%~11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,满足羊肉中33种兽药的定量检测。

农产品药物残留自动化样品制备平台构建和应用

为提高农产品药物残留检测的效率和准确性,该文开发了一种适用于多种样品基质和前处理方法的自动化样品制备平台。平台集成了振荡提取、超声提取、均质提取、固相萃取、液液萃取、分散固相萃取、氮吹浓缩、校准曲线配制等功能,同时使用优化后的加盐模块、离心机辅助定位结构和钟摆式振荡实现了样品前处理过程的自动化。经过实验验证,该系统能高效处理不同样品,22种农药和12种兽药的平均回收率为75.4%~115.0%,相对标准偏差为1.06%~12.10%,符合GB/T 27404—2008的要求。该自动化样品制备平台具有广泛的适用性,可推动农业检测自动化发展。

植入式电子标识在动物信息管理中的应用实例

电子芯片技术在农业生产的应用越来越广泛,物联网的发展给电子芯片技术在畜牧业应用提供了更大空间。苏州市是较早在畜牧兽医领域应用了电子芯片技术,并取得了一定经验与成效。其在动物信息化管理中,主要应用对象为宠物犬管理。

不同苏芡品种营养品质特性评价

选取苏州地区种植的10个苏芡品种为研究对象,从外观特征、主要营养成分和主要功能活性成分3大方面对不同苏芡品种开展营养品质特性评价。结果表明,苏州地区主栽品种紫花苏芡水分含量最高,鲜食口感较为鲜嫩,蛋白质、总氨基酸以及抗氧化物质总酚含量总体较红花苏芡和白花苏芡要高,氨基酸配比也较均衡,品质较好。从按籽粒颜色划分的3类紫花苏芡品种来看,黄籽苏芡水分含量和抗氧化物质总黄酮和总酚含量高,氨基酸配比最均衡;红籽苏芡总淀粉、蛋白质、总氨基酸、必需氨基酸和药效氨基酸含量最高,粗脂肪含量最低;青籽苏芡在三者中品质较差。

碳纳米管材料在食品安全分析中的应用

食品中有害因子的快速高效检测一直是食品安全领域致力解决的重要问题。碳纳米管作为一种新型的纳米碳材料,以其比表面积大、导电性好、吸附性强、易于化学修饰等诸多优良性质在食品安全检测领域得到广泛关注和应用。本文简述了碳纳米管的类型、制备和表征方法,分析了食品中有害因子的种类及其来源,论述了碳纳米管在农药残留、兽药残留、重金属、微生物和毒素、食品添加剂等食品有害因子检测中的应用,并展望了碳纳米管在食品安全分析领域的发展方向。指出将碳纳米管用于食品安全分析极大地促进了食品安全检测方法和技术向高灵敏度、低成本、高效率、快速等方向发展。

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯

建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0. 999 8;当加标水平为5、10和100μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90. 7%~115. 2%,相对标准偏差(n=5)为0. 3%~10. 9%;方法的检出限为0. 3~1. 7μg/kg,定量限均为5μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯

建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。优化了气相色谱-质谱条件,考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响。在最优实验条件下,18种PCBs在5～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 999 8;在5、10、100μg/kg加标水平下,平均回收率为92. 3%～111%,相对标准偏差(n=6)为1. 2%～7. 9%;方法检出限为0. 5～1. 4μg/kg,定量下限均为5μg/kg。该法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时检测。

持续提升农产品质量安全风险监测效能

农产品质量安全风险监测是发现问题、改进监管、提升治理能力的重要手段。近年来,江苏省苏州市聚焦“违法使用禁限用药物”“常规农兽药残留超标”等农产品质量安全领域的突出问题,不断完善农产品质量安全风险监测制度建设,强化体系管理,加强成果运用,为农产品质量安全监管提供了强有力的技术支撑,有力保障了人民群众“舌尖上的安全”。聚焦体系建设提升监测能力水平健全工作体制机制。

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。

玻纤增强热固性酚醛模塑料连续化生产新工艺装备

本文介绍了应用于热固性酚醛增强模塑料的连续化生产新工艺中的往复式单螺杆混炼挤出机。

冬季鸡慢性呼吸道病并发大肠杆菌病的防制

根据历年的实践,冬季兽医门诊病例中,鸡慢性呼吸道病和大肠杆菌病占较大比例.鸡的慢性呼吸道病是一种常见的以呼吸困难为特征的传染性疾病,临床上又常和鸡大肠杆菌混合感染,使病情复杂化,其发病率、死亡率高,常造成很大的经济损失.……

健全兽药残留监测体系,保障动物产品质量

近期,有人公开报道了江西有一兽药企业在生产的兽药中违法添加了盐酸氯丙那林禁用药物,其违法行为的发现是基于在动物及产品例行检测中发现有＂瘦肉精＂成份,经检测确证为盐酸氯丙那林,并追溯用药情况,从所用药物30%替米考星注射液中检出了盐酸氯丙那林。该案例充分说明了动物产品药物残留、违禁药物的监测十分必要,是动物产品安全监管的主要项目之一。

重庆单轨FAS及BAS系统车站级网络集成实践

重庆单轨地下车站FAS与BAS系统进行的网络集成,既保证了车站FAS、FAS互不干扰,又使两系统共用1套管理软件,并合用1条车站至控制中心(OCC)的数据传输通道,效果良好。

LC-MS/MS法检测水环境中的双氯芬酸钠

本研究报道了一种高灵敏度的测定水环境中双氯芬酸钠残留的LC-MS/MS法。色谱和质谱条件为:色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(50 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),流速0. 30mL·min^(-1); AB SCIEX QTRAP 5500质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化器压力30 psi,离子源温度550°C。双氯芬酸钠分子量为318. 13,在负离子扫描模式下,一级和二级质谱分别得到m/z为293. 8和249. 9的峰。此法做出的双氯芬酸钠标准曲线浓度范围为0. 20~20. 00 ng·mL^(-1)(r=0. 9994),定量下限为0. 05 ng·mL^(-1)。双氯芬酸钠的回收率在67. 2%~104%之间。该方法灵敏度高,操作简便快速,可用于水环境中双氯芬酸钠的检测。

苏州农产品产地土壤重金属及主要有机污染物现状分析

农产品"从农田到餐桌"全过程的安全,确保产地环境的安全是关键。本文通过收集近年来国内外有关苏州农产品产地土壤环境研究数据,综述了苏州农产品产地土壤重金属及主要有机污染物的种类与程度,分析了其产生的原因与潜在的危害,提出了农产品产地土壤污染主要的防控和治理措施,旨在为当地农产品产地土壤的保护和可持续利用提供信息。

微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度分析

[目的]分析微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度。[方法]通过建立不确定度数学模型,分析测定过程中的不确定来源,对称样、消解液定容、标准溶液配制、样品均一性等不确定度分量进行计算,参照JJF 1059.1—2012和JJF 1135—2005的规定进行合成得出扩展不确定度。[结果]带鱼样品中总砷含量测定结果表示为w=0.100±0.007 88 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。[结论]该分析方法适用于微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度评定。

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。

苏州市农药残留快速检测工作现状与展望

农药残留快速检测在农产品质量安全监管中的重要性日益突出。简述了苏州市农药残留快速检测工作的开展现状,分析了目前开展农残速测存在的问题,探讨了相应的发展对策,为今后该地区的农产品质量安全监管工作提供参考。