基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。

丹酚酸B磷脂复合物自乳化药物传递系统的制备及质量评价

目的制备丹酚酸B磷脂复合物(SalB-PC)自乳化药物传递系统(SEDDS),并对其进行质量评价。方法利用单因素筛选和伪三元相图法,根据乳化效率、乳化后样品的性状及其粒径等指标,筛选出最优处方,并对自乳化制剂的形态学、粒径和电位,以及在人工肠液中的释放特性等质量指标进行考察。结果最优处方:SalB-PC∶Lauroglycol FCC∶Cremophor EL∶Transcutol P的质量比为9∶45∶40∶15。SalB-PC自乳化制剂为黄色澄清液体,经过100倍稀释形成的乳剂粒径为(187.2±7.1)nm,多分散指数(PDI)为0.267±0.008,zeta电位为(-35.6±2.7)mV,在人工肠液中的释放速率比SalB溶液和SalB-PC溶液缓慢。结论水溶性药物丹酚酸B可以制备成自乳化给药系统,该剂型能减缓SalB在人工肠液中的释放速率。