ICP-MS分析用地质样品制备过程中Nb、Ta等元素的特殊化学行为

常规PTFE对瓶亚沸蒸馏HF时,Nb、Ta等部分高场强元素提纯效果较差,甚至适得其反,暗示Nb、Ta在HF蒸馏过程中存在"挥发"作用。然而,高温、高压酸溶法溶解岩石样品时,Nb、Ta等并没有表现出类似的"挥发"作用。对Nb、Ta等在高温、高压酸溶法溶样过程不同实验阶段的行为进行了详细研究。研究结果表明岩石样品中的Al、Fe、Mg、Ca等主元素基体会影响Nb、Ta等元素在溶液中的存在形式和稳定性。当基体元素与Ta含量比值达到1×104以上时,Nb、Ta在稀硝酸介质中可以稳定存在,Ta回收率达到100%。进一步的研究结果表明,在HF中加入Al、Fe等基体,可以明显降低HF蒸出液中Ta浓度,增强HF中Ta等元素的提纯效果。在用于ICP-MS分析的样品化学制备过程中Nb、Ta表现出了不同的化学行为,在以稀硝酸为介质的Nb、Ta溶液中Ta的水解聚合程度和可能性远远大于Nb。因此,除了在样品提取前使样品溶液中保留足够的HF介质外,要获得准确的Nb/Ta比值应充分延长Ta的积分时间或者采用时间分辨分析信号平均值。

波长色散X射线荧光光谱法测定煤灰成分的基体效应研究

通过对波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定煤灰成分中主次量元素的影响因素分析,重点讨论了仪器测量条件优化和元素背景扣除及谱线重叠、基体效应等问题,指出在熔融玻璃片制样过程中应选择合适比例的X荧光专用混合试剂、合理添加量的脱模剂来消除煤灰的矿物效应和粒度效应,以有效降低熔融温度及解决硫的准确测量问题;采用经验系数法和理论α系数法结合对谱线重叠和基体效应进行校正,精密度和准确度令人满意;经标准物质和实际煤灰试样检验,分析结果准确度较高,其与标样值(化学值)对比良好,各元素氧化物含量的相对误差均小于5%;用国家一级标准物质做精密度试验,精密度均小于2%。