超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证食品中米酵菌酸

目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-OrbitrapHRMS)快速筛查和确证食品(银耳、木耳、粉条)中米酵菌酸。方法样品用水浸泡后用甲醇涡旋振荡提取、过滤后直接采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定,采用电喷雾负离子同时进行一级、二级高精度全扫描,得到母离子和碎片离子精确质量数,同时进行定性定量分析,外标法定量。结果米酵菌酸在1.0~20.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.9997,定量限(limit of quantitation, LOQ, S/N≥10)为0.05 mg/kg,在0.05、0.10、0.25 mg/kg加标水平下,回收率在89.0%~96.0%之间,相对标准偏差为4.1%~9.6%。结论该方法前处理简单、快速、准确性好,能够满足食品中米酵菌酸的快速筛查和确证分析。

气相色谱-串联质谱法测定豆芽与番茄中6种植物生长调节剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再加入2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液,经过液液萃取后,通过气相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。方法的定量下限（S/N〉10）均为15μg/kg;在豆芽、番茄中分别添加15,30,60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂,其回收率为70.0%~127%,相对标准偏差（n=6）为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求,可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。