对二氯苯和N-甲基-4-氨基丁酸钠的反应动力学

为了探究对二氯苯(DCB)与N-甲基-4-氨基丁酸钠(SMAB)的反应对聚苯硫醚(PPS)聚合反应的影响,采用动力学方法研究PPS聚合条件下DCB与SMAB的反应。通过分析反应网络、简化反应过程,建立产物N,N′-二甲基-N,N′-(1,4-亚苯基)-4,4′-二氨基二丁酸钠、N,N′-二甲基-N,N′-(1,3-亚苯基)-4,4′-二氨基二丁酸钠(均记为d-SPMAB)、N-甲基-N-(3-氯苯基)-4-氨基丁酸钠(m-SCMAB)、N-甲基-N-(4-氯苯基)-4-氨基丁酸钠(p-SCMAB)和对氯苯酚钠(p-SCP)的生成反应动力学模型;根据质量作用定律、采用稳态假设,推导出各产物的生成反应动力学方程,并运用实验数据进行线性拟合。结果表明:产物d-SPMAB、m-SCMAB、p-SCMAB和p-SCP的生成反应表观活化能分别为168.8、154.5、120.3和131.6 kJ·mol^(-1);增大SMAB与DCB物质的量比可以加快反应,但不改变反应机理;水有利于DCB的水解反应,但溶剂化作用会阻碍DCB与SMAB的取代反应。

双水相分配技术提取黄芩中的黄芩苷的实验研究

本文以黄芩为原料,EOPO溶液和混合磷酸盐为上下相材料,考察了利用双水相技术来分离提取黄芩提取液中的主要成分——黄芩苷,并考察了在不同的温度和pH值务件下黄芩苷在温度诱导系统中的分配系数、初步得出了温度和pH值对黄苓苷在温度诱导系统中的分配系数和提取率的影响。从而为进一步研究黄芩苷在双水相系统和温度诱导系统中的提取奠定了基础。

超临界流体色谱同时测定4种水溶性维生素

建立了超临界色谱分离，紫外检测同时测定维生索B6（毗多素）维生素B2（核黄豢）、维生索B3（烟酸）和烟酰胺含量的方法。流动相主体为超临界C02，改性剂为含0．1％甲醇。选用kromasil60-5CN色谱柱（250×4．6mm i．d）流速2．5mL／min，紫外检测，枪测波长为254nm。该方法具有很好的重现性和线性关系，上述4种维在线性范围内，相关系数均达到0．995以匕加标回收率为97．0％～102．5％，相对标准偏差小于1．5％。该方法简便、准确、灵敏度高。

GPC-ELSD测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚

建立了凝胶渗透色谱分离,蒸发光散射检测器检测测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚含量测定方法。前处理采用甲苯萃取发酵液中消泡剂,0.45μm膜过滤。取适量滤液进行液相分析。选用Shodex GPC KF-802色谱柱(300 mm×8.0 mm i.d),四氢呋喃为流动相,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～0.8 mg.mL-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.0%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。