硅碳直接反应法制备超细β-SiC粉

采用碳纳米管(CNTs)为碳源,硅粉为硅源,通过煅烧,制备出了纳米到亚微米级的超细碳化硅(SiC)粉体,研究了1 300℃、1 400℃、1 500℃三个不同的反应温度对于SiC粉体粒度的影响,讨论了SiC颗粒形成的反应机理.表征结果显示,制备的粉体物相均为β-SiC,随着反应温度的升高,粉体粒径增大.Nicomp多波形粒径分布显示,在1 300℃条件下制备的超细SiC粉体中96.4%的颗粒粒径为95.9 nm.通过分析,推测超细SiC粉的形成机理为:反应物中存在的杂质镍与硅粉在高温下形成共熔液滴,碳纳米管进入液滴反应生成SiC晶核,进而析出晶体,晶体在高温条件下不断长大,形成超细SiC粉.碳硅直接反应法相对简单、成本低,适合大规模制备纳米及亚微米级碳化硅粉体.

碳化硅粉的球磨整形研究

采用机械球磨法对不规则形状碳化硅粉体进行了整形研究。分析了三种不同粒径碳化硅粉体在不同球磨时间下,碳化硅粉体的形貌、圆度、粒径大小及分布的变化,并进一步对比分析了整形前后碳化硅粉烧成坯体的表观形貌变化,确定了碳化硅粉的最佳球磨时间。结果表明:随着机械球磨时间的延长,碳化硅粉体的粒径先减小后缓慢增大,即碳化硅粉体团聚程度加重,出现了球磨极限;碳化硅粉体的圆度值有所减小,即整形后碳化硅颗粒球形度更高;碳化硅粉体的粒径分布变窄,粒径更为均一;且整形后烧成坯体的颗粒外形更为圆滑;因此,碳化硅粉机械整形的最佳球磨时间为40 h。

磷掺杂碳化硅的制备及其影响因素

以葡萄糖粉剂为碳源,沉淀白炭黑为硅源,磷酸为掺杂源,通过碳热还原法制备了磷掺杂碳化硅(SiC)。并利用X射线衍射仪、紫外可见吸收光谱仪、扫描电子显微镜、比表面积测试仪等对不同合成温度、不同掺杂浓度下所制备样品物相组成、微观形貌以及性质进行了表征。结果表明,磷原子进入SiC晶格,形成了磷掺杂3C-SiC。所制备的SiC样品与白炭黑的微观结构相似,其一次粒子平均粒径约150 nm,最高比表面积84.4 m^2/g。当n(P)∶n(Si)≥0.01时,掺杂达到饱和。随着温度升高,SiC禁带宽度降低,1 350℃后变化微弱,1 400℃时,比表面积最大。合成磷掺杂SiC的原料廉价易得,工艺简单,有望实现工业化生产。