小槐花的化学成分及质量控制方法研究进展

对小槐花的化学成分及质量控制方法的研究进展进行综述,发现其中黄酮类、生物碱类和挥发油类等为主要活性物质,但其质量控制方法不多,也不完善,主要为传统的性状鉴别和显微鉴别,无法客观评价小槐花的质量。本文可为进一步完善小槐花的质量评价体系提供参考依据。

ICP-MS测定食品中的二氧化钛

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测食品中二氧化钛的含量。样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行食品中二氧化钛的测定。结果表明,二氧化钛在2-1000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9995,最低检出限0.5ng/mL,平均回收率109%,平均相对标准偏差3.20%。该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中二氧化钛的测定。

ICP-MS法测定美白祛斑类化妆品中的汞、砷、铅、镉和铬

为建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬5种元素含量的方法,将样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定美白祛斑类化妆品中重金属汞、砷、铅、镉、铬的含量。结果发现:汞、砷、铅、镉、铬混合标准溶液在0～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～1.0000,各元素最低检出浓度均小于0.1 mg/kg,各元素加标回收率在97. 5%～108. 6%之间。该方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于美白祛斑类化妆品中汞、砷、铅、镉、铬的同时测定。

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法.采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（5∶95）为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量.柱温为30 ℃,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果表明,苯甲酸与山梨酸在0～320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0％、99.1％,重复性试验相对标准偏差分别为0.88％和0.71％（n=9）.本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制.

广西不同产地玉郎伞根茎叶中水黄皮素的含量测定

目的对广西不同产地壮药玉郎伞根、茎、叶中水黄皮素进行测定,探讨玉郎伞习用药用部位为根的科学性及为其种植基地的选择提供检测数据。方法采用高效液相色谱法测定广西不同产地壮药玉郎伞药材根、茎、叶中水黄皮素的含量。色谱条件:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈-含0.005 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(40∶60)为流动相;柱温:30℃;流速1.0 m L·min^(-1);检测波长为217 nm;进样量10μL。结果水黄皮素进样量在12.23~122.3μg·m L^(-1)间有良好的线性关系。根、茎、叶中水黄皮素的回收率分别为98.86%,98.36%,101.04%;RSD分别为0.36%,0.74%,0.54%。水黄皮素在玉郎伞的根部含量最高,茎次之,在叶中几乎不含有,广西不同产地壮药玉郎伞根、茎中水黄皮素含量也有一定差异。结论该实验证实玉郎伞习用药用部位为根部的科学性,其检测数据也可用于壮药玉郎伞种植基地的选择。

顶空毛细管气相色谱-热导检测器法测定抗菌药物中的水分

目的建立测定抗菌药物中水分含量的顶空毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法,使用AgilentHP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30m×0.530mm,40μm),载气为高纯氦气,流量3mL·min^-1,进样量250μL,分流比20:1,进样口温度为200℃;柱升温程序:初始温度150℃,保持6min,以60℃·min^-1的速率升到250℃,保持5min;热导检测器温度为250℃,电流为70mA。结果水在1.717~16.667mg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为92.76%~103.55%,重复性实验RSD为4.7%(n=6)。结论该方法准确,简便,快速,可用于测定抗菌药物中的水分。

正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度

建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法.采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定.该方法在乙醇体积分数为0.009 98％～0.099 80％范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999.精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.5％,重复性试验RSD为0.5％.加标回收率在96.51％～101.13％,RSD为0.2％～1.8％.结果表明,该方法前处理操作简单、快捷、准确度高、精密度好,适用于白酒酒精度的快速检测.

ICP-MS及其联用技术在化药、中药及中成药中的应用进展

电感耦合等离子体质谱由于其灵敏度高、可同时进行多元素分析的优点,现已广泛用于药物元素分析。随着分析技术的发展,ICP-MS与各种分离装置联用技术也逐渐在药物元素分析中应用。笔者查阅近年来ICP-MS及其联用技术的文献,综述其在化药、中药及中成药中的应用。

微波消解-ICP-MS法测定壮药美巧杯中5种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.0048～0.0518ng/ml，回收率为87％～97％，国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高，可用于测定壮药美巧杯中5中重金属的含量。

快速检测牛黄解毒片中冰片的方法研究

目的:建立快速检测牛黄解毒片中冰片的方法。方法:采用化学鉴别法定性鉴别牛黄解毒片中的冰片成分。结果:化学鉴别结果显示可检出目标物质,方法稳定。结论:所建方法操作简单,重现性好,可有效用于牛黄解毒片的质量控制。

气相色谱法同时测定白酒中的8种物质

采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件.采用DB-624UI （60 m×0.32 mm× 1.8μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定.8种物质在0-0.08％范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上.精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.03％-0.60％,检出限为0.001-0.025 g/L.加标回收率在82.22％-103.83％,RSD为0.2％-1.8％.结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求.

原子荧光法测定食用植物油中镉的含量

建立原子荧光光谱法测定食用植物油中镉的含量。利用微波消解样品,对食用植物油中的镉进行原子荧光测定。Cd在0～2.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,最低检出浓度为0.0078 ng/mL,回收率均在90%以上。该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食用植物油中镉含量的测定。

气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g^(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。

UPLC-ESI-MS/MS法同时测定玉叶金花清热片中14种成分的含量

目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定玉叶金花清热片中牛磺酸、京尼平苷酸、绿原酸、哈巴苷、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、哈巴俄苷、脱水穿心莲内酯、胆红素、胆酸的含量。方法采用安捷伦ZORBAX SB C18柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol·L^-1乙酸铵)溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描。结果14种成分在相应线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.9985),平均加样回收率94.5%~101.5%(RSD<3.0%)。结论该方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶金花清热片的质量控制。

微波消解ICP-MS法测定壮药小牛力中5种重金属的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定壮药小牛力中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属含量的方法。方法:样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.04226~0.5010 ng·m L^(-1),回收率为93%~106%,国家标准物质茶叶(GBW10016)的测定值和标准值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药小牛力中5种重金属的含量。

GC法对比分析溶剂提取法与蒸馏法提取豆蔻中桉油精含量差异

目的：比较溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中桉油精的含量差异。方法：分别采用溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中的桉油精,采用气相色谱法检测桉油精含量,色谱柱为HP-INNOWax（30m×0.32mm×0.2μm）毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）。结果：桉油精在0.067 45~4.047 0mg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。蒸馏法平均回收率为91.5%,RSD为2.8%;溶剂提取法平均回收率为98.3%,RSD为1.9%。结论：溶剂提取法提取的桉油精含量比蒸馏法更高,操作更简单,值得推广应用。

毛细管气相色谱-热导检测器法测定抗生素中的水分

目的建立测定抗生素中水分含量的毛细管气相色谱法。方法采用毛细管气相色谱-热导检测器法进行测定,使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×40μm),载气为高纯氦气,流量3m L·min-1,进样量0.2μL,分流比20∶1,进样口温度为200℃;柱升温程序:初始温度150℃,保持6min,以60℃·min-1的速率升到200℃,保持2 min;热导检测器温度为250℃,电流为70 mA。结果水在0.5～5 mg·m L-1内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994),回收率为95.0%～104.0%,重复性试验RSD为3.7%(n=6)。结论本法准确、简便、快速,可用于测定抗生素中的水分。

厌食康颗粒薄层色谱鉴别方法改进研究

目的:验证厌食康颗粒质量标准项下小槐花的薄层色谱鉴别方法,并加以改进,建立新的薄层色谱鉴别方法。方法:以小槐花药材为指标,按照现行质量标准方法及改进的方法,分别对厌食康颗粒进行薄层色谱鉴别。结果:改进的薄层色谱鉴别方法操作简便、准确、可靠,克服了现行质量标准方法的不足,可用于厌食康颗粒的质量控制。结论:现行厌食康颗粒质量标准项下小槐花的薄层色谱鉴别方法应及时修订,以保证检验结果的准确、可靠。

ICP-MS法测定丢了棒根及根茎中5种重金属含量

[目的]测定广西不同产地丢了棒中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,为控制和保障药材质量提供依据。[方法]采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行检测。[结果]广西不同产地丢了棒根及根茎中有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量均较低。[结论]本文测定结果可为制定丢了棒重金属限量标准提供实验依据。

ICP-MS测定明胶空心胶囊中的二氧化钛

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测明胶空心胶囊中遮光剂二氧化钛的含量。方法:样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定明胶空心胶囊中的二氧化钛。结果:二氧化钛在2~1 000 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9~1.000 0,最低检出浓度为0.025 0~0.575 5μg·g-1,回收率为98.06%~102.0%。结论:本文建立的方法简便、灵敏,有较低的检出限,符合方法学验证要求,可用于明胶空心胶囊中遮光剂二氧化钛的限度测定。