蔗糖脂肪酸酯中残留溶剂的测定

建立顶空气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇5种残留溶剂。称取样品直接顶空进样,建立以DB-1毛细管柱(60 m×530μm,1μm)为分析柱、平衡温度80℃、平衡时间40 min的残留溶剂测定方法。结果表明:5种残留溶剂在0.05~10.00μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇的方法定量限依次为0.0244、0.0197、0.0227、0.0245、0.0192 mg/kg,平均回收率为81.7%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~4.52%;方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好,适用于蔗糖脂肪酸酯中5种残留溶剂检测;20批次蔗糖脂肪酸酯样品检测结果显示,17批次样品中检出的3种溶剂残留量均符合世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的要求,甲醇的检出率最高达到80%,亲油型样品中残留溶剂检出种类主要为甲醇,其残留量最高达到9.42 mg/kg,亲水型样品中残留溶剂检出种类较亲油型多,但含量相对较低。

乳及乳制品中环氧乙烷及2-氯乙醇的检测

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术,实现对乳及乳制品(液态乳、发酵乳、婴幼儿配方乳粉、冰淇淋)中环氧乙烷和2-氯乙醇的准确定性和定量。样品于顶空瓶中经稀释定容后,90℃下平衡20 min,采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)程序升温模式实现目标物色谱分离,质谱采用选择离子扫描模式对环氧乙烷和2-氯乙醇进行检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0 mg/L线性良好(R^(2)≥0.99),环氧乙烷和2-氯乙醇在液态乳、发酵乳和冰淇淋中的检出限为0.12、0.60 mg/kg;在低、中、高3个加标水平下,2种化合物的平均回收率为75.9%~101.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法精密度和准确度良好,且方法灵敏度高,满足乳及乳制品复杂基质中环氧乙烷和2-氯乙醇的检测要求。

抗肿瘤食品的生理功能

肿瘤是人类健康大敌,其发病率也在逐年上升。目前研究表明,改变膳食结构可起到有效预防肿瘤的作用。目前开发的功能食品主要通过抗氧化、诱导细胞周期停滞和细胞凋亡、提高机体免疫力、诱导细胞间隙连接通讯、抗突变、抗畸变等机制来实现其抗肿瘤的功能。

婴儿配方乳粉中4种植物甾醇的含量研究

目的气相色谱法分析我国市场上销售的30批次婴儿配方乳粉,研究其中的4种植物甾醇含量分布情况。方法样品中加入内标5-α胆甾烷醇溶液和10%乙酰氯甲醇溶液,在80℃水浴中甲酯化2 h,用甲苯萃取。加入碳酸钠溶液(6 g/100 mL)使其分层,取上层甲苯溶液氮吹浓缩后,定容至1.0 mL,用气相色谱仪分析。结果婴儿配方乳粉中4种植物甾醇含量在23.9~148.9 mg/kg之间,β-谷甾醇含量最高,分别占到各自乳粉中4种甾醇总量的40.9%~69.0%。结论此次检测的30批次婴儿配方乳粉中均含有一定量的植物甾醇,但样品中的甾醇含量不同。

气相色谱-质谱联用法测定膏霜类化妆品中10种合成麝香

建立了膏霜类化妆品中10种合成麝香的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品加入氘代同位素内标后,用正己烷提取,提取液经基体分散固相萃取(MSPD)净化处理,以VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,10种合成麝香的线性范围为0.01~0.2 mg/L,相关系数均大于0.99,定量限为0.05~0.10 mg/kg,加标回收率为80.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。

液相色谱法测定化妆品中α-红没药醇的含量

α-红没药醇是一种重要的化妆品功效成分。建立了以液相色谱法测定化妆品中α-红没药醇含量的方法。样品通过四氢呋喃提取,液相色谱分离,DAD检测器测定。方法检出限为50 mg/kg,加标回收率在96.8%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)<3%,可满足日常检测工作的要求。

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。

巧克力样品中反式脂肪酸含量的测定

采用气相色谱内标法,对20个巧克力样品中的反式脂肪酸含量进行测定分析。试验结果表明,以代可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至4.96%之间。以可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至0.844%之间。所测定的巧克力样品中反式脂肪酸以反十八碳一烯酸为主。

气相色谱-质谱法测定水产品中的10种含氯苯酚及其盐类的含量

目的建立气相色谱-质谱法检测水产品中10种含氯苯酚的含量。方法样品采用1mol/L氢氧化钾溶液超声提取,经乙酸酐衍生,用正己烷提取后采用气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）进行检测,以外标法定量。结果 10种含氯苯酚在2.0-50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法定量限为2.5μg/kg。空白基质加标回收实验添加浓度分别为2.5、12.5和62.5μg/kg时,水产品中10种含氯苯酚的回收率在85.1%-104.5%之间,相对标准偏差≤5.0%。结论该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可用于水产品中含氯苯酚及其盐类的日常监测。

气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸的含量

用气相色谱法分析了我国广大消费者日常消费的47批次食用油。结果表明：食用油中反式脂肪酸含量在未检出～6．7％。并从标签和检测等方面提出了建议。

分光光度法测定总黄酮含量中存在问题的研究

通过对NaNO2-Al(N03)3-NaOH体系分光光度法测定总黄酮含量的研究,发现用60%的乙醇进行溶解定容效果是最好的,同时试验证明该方法不适用于对葛根素含量丰富物质的总黄酮的测定。

快速消解法测定水产品中砷汞镉元素

运用快速消解法消解样品速度快,仅需1 h即可完成水产品的消解。ICP-MS采用氧气反应模式,设置较高的氧气流速(1 mL/min)可以很好地去除^(75)ArCl和^(91)Zr带来的干扰,在0~100 μg/L范围内,砷汞镉的线性系数均大于0.9997,检出限可分别达1.68,0.54和0.48 μg/kg。对国家标准物质和FAPAS质控样测定结果均在标准值范围内,测定结果稳定性均小于5%,满足水产品中重金属测定要求。

气相色谱法测定冷加工糕点中反式脂肪酸的含量

用气相色谱法分析了我国广大消费者所喜欢的的23批次冷加工糕点。结果表明:冷加工糕点中反式脂肪酸含量在0.052 9%～2.73%之间,以反十八碳一烯酸含量为主,反十八碳二烯酸较少,反十八碳三烯酸含量很少。并从标签、生产、检测等方面并提出了建议。

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中碘的方法改进

国标GB 5413.23的气相色谱衍生法是测定婴幼儿食品和乳品中碘含量的方法,目前存在着数据偏低、重现性差等问题。对国标方法进行了优化和改进,基于衍生试剂对不同形态的碘影响不同,进行了衍生条件筛选;同时,针对乳粉进行了衍生试剂的筛选。采用优化后的条件建立的检测方法与原方法比较更加准确,对于某些特殊基质的奶粉,用高峰氏淀粉酶酶解后能得到更为满意的结果。