HPLC法同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸的含量

目的:建立同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo BDS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为35℃;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL•min^(-1);检测波长为327 nm;进样体积为10μL。结果:木通苯乙醇苷B和绿原酸分别在0.51~20.60μg•mL^(-1)(r=1.000)和0.52~20.63μg•mL^(-1)(r=1.000)内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.3%(RSD为1.1%)和105.9%(RSD为1.4%)。测定5批次样品,木通苯乙醇苷B和绿原酸含量分别为0.083~1.115 mg•g^(-1)和0.161~1.204 mg•g^(-1)。结论:本法可为野木瓜片的质量评价标准提高提供参考依据。

不同剂型清开灵中黄芩苷含量测定方法的改进

目的改进不同剂型清开灵中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为水-甲醇-冰醋酸（体积比55∶45∶1）;检测波长为274 nm;流速为1 mL.min-1。结果黄芩苷的质量浓度在0.01057-0.2114 mg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论本法可行、准确,可为不同剂型清开灵药品的标准修订提供依据。

注射用头孢西丁钠含量测定方法的改进

目的采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量,为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法采用离子对色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX80A Extend C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为5mmol·L^-1氢氧化四丁基铵溶液-乙腈（体积比750∶250）;检测波长254nm;流速为1mL·min^-1。结果头孢西丁的质量在0.3101-3.1010μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99998;平均回收率为100.2%,RSD为1.05%。结论本文方法简单、准确、重复性好,为完善注射用头孢西丁钠含量测定方法提供了依据。

血红素衍生物的合成、表征及其催化活性

以氯化血红素为原料，合成了２种氯化血红素衍生物，用元素分析和ＦＡＢＭＳ，ＩＲ等谱对其结构进行表征，研究了它们对鲁米诺过氧化氢发光体系的催化活性．结果表明。

离子交换色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟含量

目的用离子交换色谱法（ICE）测定头孢吡肟含量。方法采用PartisilSCX10μm柱（250mm×4．6mm）。以5×10^-4mol／L（NH4）2SO4水溶液-乙腈（90：10）为流动相，于258mm波长处检测，流速为1．0ml／min，柱温40℃。结果盐酸头孢吡肟在8．520～4．260μ／ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．99997）。平均回收率为100．7％，相对标准偏差值（RSD）为0．43％。结论该方法准确、专属、快速，可用于测定盐酸头孢吡肟的含量，及有关物质检查。

离子对色谱法同时测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱

目的采用离子对色谱法测定益母草片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的量。方法色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为0．010mol/L辛烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调至pH2．0）和乙腈，梯度洗脱；检测波长为192nm（盐酸水苏碱），218nm（盐酸益母草碱），体积流量为1．0mL/min，柱温35℃。结果盐酸水苏碱在18．29～914．5mg/L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性关系（r=0．99996，n=7）；盐酸益母草碱在0．6453-32．26mg/L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性关系（r=0．99997，n=7）。盐酸水苏碱平均回收率（n=9）为99．7％，RSD为1．4％；盐酸益母草碱为98．2％，RSD为0．7％。结论该方法准确、稳定、快速、通用，可用于益母草片质量控制。

HPLC测定度米芬含片的含量

目的采用高效液相离子对色谱法测定度米芬含片的含量。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.012 mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(0.5%磷酸二氢钠,用30%磷酸溶液调至pH值至3.0)-乙腈(25∶75);检测波长269 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果度米芬在2.030～406.0 mg.L-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9,n=8)。平均回收率为101.2%,RSD为0.6%(n=9)。结论该方法准确、稳定、快速、通用,可用于度米芬含片的含量测定。