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气相色谱-质谱联用法对三乙基硼合成反应副产物的研究
被引量:
3
1
作者
符迈进
朱京科
王军娟
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第2期263-267,共5页
利用气相色谱/质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究。进样量为5μL,以HP-5毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm)为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8 mL/min的条件下,三乙基硼合成产物...
利用气相色谱/质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究。进样量为5μL,以HP-5毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm)为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8 mL/min的条件下,三乙基硼合成产物得到了很好分离。通过对该反应产物进行人工质谱解析,并结合计算机谱库检索,鉴定出三乙基硼合成反应的5种副产物。其中二乙基环硼氧烷在其它文献中未见报道。通过对反应过程的研究,讨论了多种副产物产生的机理,佐证了副产物的结构,为三乙基硼及其类似物的研究奠定了基础。
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关键词
三乙基硼
二乙基环硼氧烷
气相色谱/质谱联用
质谱解析
反应机理
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职称材料
液质联用分析甲锭前体甲基化产物
2
作者
符迈进
徐霞
+1 位作者
艾秀珍
朱京科
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期272-274,共3页
利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的...
利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。
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关键词
液质联用
甲锭
甲基化反应
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职称材料
IT信息管理系统在实验室高效规范运作中的作用
3
作者
符迈进
张兴海
钟建伟
《现代测量与实验室管理》
2016年第3期63-65,共3页
本文阐述了IT化系统在实验室运作中的应用情况,详细分析了实验室信息管理系统对实验室质量管理和日常运作的影响:运作规范化、监督制度化、人员能力提升等,并进一步阐述实验室信息管理系统发展的方向和特点。
关键词
实验室管理
信息管理系统
LIMS
IT平台
规范化
效率提升
影响分析
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职称材料
GC/MS和NMR分析5-氟-2-硝基苯乙醚还原反应的副产物
4
作者
王军娟
符迈进
+1 位作者
金雷
朱京科
《分析测试技术与仪器》
CAS
2008年第1期38-41,共4页
采用GC-MS分析5-氟-2-硝基苯乙醚的还原反应产物.在30.0 m×250μm ZB-5MS毛细管柱上,载气为He气,流量为0.8 mL/min,起始柱温120℃维持3 min,以20℃/min的速率升至260℃并维持10 min,气化室温度270℃的条件下,5-氟-2-硝基苯乙醚还...
采用GC-MS分析5-氟-2-硝基苯乙醚的还原反应产物.在30.0 m×250μm ZB-5MS毛细管柱上,载气为He气,流量为0.8 mL/min,起始柱温120℃维持3 min,以20℃/min的速率升至260℃并维持10 min,气化室温度270℃的条件下,5-氟-2-硝基苯乙醚还原的多种产物获得良好分离.通过对相应质谱图的解析,共鉴定出包括主产物在内的6种主要反应产物.经柱色谱分离提纯得到其中主要副产物,结合1H-NMR确证该产物为未见报道过的副产物4-氟-2-氯-6-乙氧基苯胺.
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关键词
4-氟-2-氯-6-乙氧基苯胺
5-氟-2-硝基苯乙醚
^1H—NMR
气质联用
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职称材料
题名
气相色谱-质谱联用法对三乙基硼合成反应副产物的研究
被引量:
3
1
作者
符迈进
朱京科
王军娟
机构
浙江大学材料与化工学院
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第2期263-267,共5页
文摘
利用气相色谱/质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究。进样量为5μL,以HP-5毛细管柱(30.0 m×250μm,0.25μm)为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8 mL/min的条件下,三乙基硼合成产物得到了很好分离。通过对该反应产物进行人工质谱解析,并结合计算机谱库检索,鉴定出三乙基硼合成反应的5种副产物。其中二乙基环硼氧烷在其它文献中未见报道。通过对反应过程的研究,讨论了多种副产物产生的机理,佐证了副产物的结构,为三乙基硼及其类似物的研究奠定了基础。
关键词
三乙基硼
二乙基环硼氧烷
气相色谱/质谱联用
质谱解析
反应机理
Keywords
Triethylboron, diethylboroxin, gas chromatography-mass spectrometry, mass spectrum analyzing, reaction mechanism
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
液质联用分析甲锭前体甲基化产物
2
作者
符迈进
徐霞
艾秀珍
朱京科
机构
浙江大学材料与化工学院化工系
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期272-274,共3页
文摘
利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。
关键词
液质联用
甲锭
甲基化反应
Keywords
HPLC-MS
methidium
methylation
分类号
O657.6 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
IT信息管理系统在实验室高效规范运作中的作用
3
作者
符迈进
张兴海
钟建伟
机构
华为技术有限公司全球认证检测中心
出处
《现代测量与实验室管理》
2016年第3期63-65,共3页
文摘
本文阐述了IT化系统在实验室运作中的应用情况,详细分析了实验室信息管理系统对实验室质量管理和日常运作的影响:运作规范化、监督制度化、人员能力提升等,并进一步阐述实验室信息管理系统发展的方向和特点。
关键词
实验室管理
信息管理系统
LIMS
IT平台
规范化
效率提升
影响分析
分类号
TP315 [自动化与计算机技术—计算机软件与理论]
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职称材料
题名
GC/MS和NMR分析5-氟-2-硝基苯乙醚还原反应的副产物
4
作者
王军娟
符迈进
金雷
朱京科
机构
浙江大学材料与化工学院化学工程研究所
出处
《分析测试技术与仪器》
CAS
2008年第1期38-41,共4页
文摘
采用GC-MS分析5-氟-2-硝基苯乙醚的还原反应产物.在30.0 m×250μm ZB-5MS毛细管柱上,载气为He气,流量为0.8 mL/min,起始柱温120℃维持3 min,以20℃/min的速率升至260℃并维持10 min,气化室温度270℃的条件下,5-氟-2-硝基苯乙醚还原的多种产物获得良好分离.通过对相应质谱图的解析,共鉴定出包括主产物在内的6种主要反应产物.经柱色谱分离提纯得到其中主要副产物,结合1H-NMR确证该产物为未见报道过的副产物4-氟-2-氯-6-乙氧基苯胺.
关键词
4-氟-2-氯-6-乙氧基苯胺
5-氟-2-硝基苯乙醚
^1H—NMR
气质联用
Keywords
4-fluor-2-chloro-6-ethoxyaniline
5-fluro-2-nitrophenetol
^1H-NMR
gas chromatography mass spectrometry
分类号
O657.32 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-质谱联用法对三乙基硼合成反应副产物的研究
符迈进
朱京科
王军娟
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007
3
下载PDF
职称材料
2
液质联用分析甲锭前体甲基化产物
符迈进
徐霞
艾秀珍
朱京科
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2007
0
下载PDF
职称材料
3
IT信息管理系统在实验室高效规范运作中的作用
符迈进
张兴海
钟建伟
《现代测量与实验室管理》
2016
0
下载PDF
职称材料
4
GC/MS和NMR分析5-氟-2-硝基苯乙醚还原反应的副产物
王军娟
符迈进
金雷
朱京科
《分析测试技术与仪器》
CAS
2008
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
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