响应面法优化电感耦合等离子体质谱法测定大米中的总硒

通过单因素和响应面试验对硒的提取条件进行优化,建立了电感耦合等离子体质谱法测定大米中的总硒的方法。结果表明,在提取硝酸体积5 mL、微波消解最高温度为160℃、微波消解功率为1 000 W、赶酸温度为135℃条件下,硒的提取效率最高。经准确度与精密度验证,该方法测定结果可靠。

气相色谱-电子捕获检测器快速测定水产品中多种农药及兽药残留

称取2.000g样品,加入含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液10mL,涡旋混合30s,振荡提取30min,以10 000r·min-1转速离心5min,取上清液。用2mL的含0.2%(φ)甲酸的乙腈(85+15)溶液活化Oasis PRiME HLB小柱后,将上述上清液全部通过Oasis PRiME HLB小柱并收集滤液,于50℃水浴下氮吹至干,加入100μL衍生化试剂[N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(质量比为99∶1)],涡旋10s,于65℃恒温反应30min后,于50℃水浴下氮吹至干,用正己烷定容至1.0mL,以DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离11种拟除虫菊酯类农药和3种氯霉素类兽药,采用电子捕获检测器。11种农药的线性范围为0.10~0.80mg·L-1,3种兽药的线性范围为5.0~40mg·L-1,检出限(3S/N)在0.000 1~0.008 0μg·g-1之间。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.0%。

QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.5μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.33~5.0μg·kg^(-1)。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.0%。

超高效液相色谱-串联质谱测定淤泥4种氟喹诺酮类药物残留

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以Agilent C_(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5 mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5 ng/mL^100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.998,方法检出限为0.015~0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%~89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%~9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.

7种β_2-兴奋剂溶剂萃取率的研究

β2-兴奋剂是一类化学合成的苯乙醇胺类衍生物,种类繁多,性质各异。研究了在不同的PH状态下,用不同有机溶剂从水中萃取7种β2-兴奋剂,利用高效液相色谱仪测定萃取率,气相色谱-质谱仪同时验证,从而得出7种β2-兴奋剂在各种溶剂中的萃取率,为β2-兴奋剂在多残留检测方面的研究提供可靠有效的数据支持。

氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%-101.0%,相对标准偏差为2.5%-6.2%,检出限（LOD）为0.3-0.6μg/L,定量下限（LOQ）为1.0-2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。

气相色谱法同时测定茶叶中3种有机磷农药残留

采用乙酸乙酯和丙酮混合液(1:1,v:v)提取,石墨化炭固相萃取柱净化方法,乙酸乙酯和丙酮混合液(1:1,v:v)浓缩定容,配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪同时测定茶叶中灭线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷等农药残留,3种有机磷农药在DP-1701P色谱柱上得到很好的分离效果,添加回收率在85.5～108.5%,最小检出浓度为0.01～0.04 mg.kg-1,可满足实际工作需要。

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中49种农兽药残留

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测水产品中23种农药和26种兽药残留的方法。方法样品用QuEChERS方法进行前处理,经5%甲酸乙腈溶液提取,用EMR-Lipid除脂萃取盐包净化去除脂质。用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行色谱分离,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果 49种农兽药在2.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,平均加标回收率为70.5%~109.6%。结论该方法操作简单、灵敏度高,可以同时分析性质差别较大的农药和兽药,适用于水产品中49种农兽药残留的测定。

气相色谱-串联质谱法测定黄秋葵中107种农药残留量

经捣碎的黄秋葵样品(10.0g)中加入乙酸-乙腈(1+99)溶液10mL和氯化钠5g,匀浆提取2min,离心5min;取上清液2.00mL,与无水硫酸镁150mg,N-丙基乙二胺(PSA)25mg和C1825mg涡旋振荡1min作净化处理后离心3min。取其上清液1.00mL,加入100mg·L-1环氧七氯溶液4μL作为内标,按程序升温进样,用Rxi-5Sil MS石英毛细管色谱柱分离。MS/MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式。在选定的条件下测定了107种农药的残留量,结果表明:107种农药的线性范围均在0.040~0.80mg·L^(-1)之间,各组分的检出限(3S/N)在0.5~8μg·kg^(-1)之间。在3个浓度水平上作加标回收试验,计算得回收率在65.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~9.6%之间。

PTV-GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定水产品中多种农兽药残留

建立了程序升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)检测水产品中42种农药残留和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中28种兽药残留的分析方法。样品经2%甲酸乙腈提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化后,通过优化色谱参数和质谱参数,提高灵敏度、降低基质及农药重叠峰干扰,采用多反应监测(MRM)模式,以保留时间和离子对进行定性,峰面积定量。42种农药和28种兽药线性关系良好,相关系数大于0.99,在3个添加水平下的平均回收率为62.4%~111.3%,相对标准偏差为1.1%~11.1%,检出限(LOD)为0.0002~0.0079mg·kg-1,定量限(LOQ)为0.0007~0.0261 mg·kg-1。该法具有操作简单、快速、节省溶剂、准确灵敏等特点,适用于水产品中农兽药多残留的快速筛查。

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-LC-MS-MS测定鸡蛋中3种聚醚类抗球虫药物残留

[目的]利用Agilent Bond Elut增强型脂质去除EMR-Lipid技术,建立了以QuEChERS dSP EEMR-Lipid为前处理测定鸡蛋中3种聚醚类药物残留的液相色谱-质谱联用(LC-MS-MS)方法。[方法]鸡蛋经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid QuEChERS净化,采用HPLC-MS-MS上机检测。[结果]3种聚醚类药物残留在2.0~100.0μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),回收率在84.6%~107.0%。[结论]该方法前处理方便快捷、定量结果准确、再现性好,适用于鸡蛋中3种聚醚类药物残留的测定。

QuEChERS-气相色谱(FPD)法测定甜玉米中21种农药残留量

优选QuEChERS方法中甜玉米21种有机磷农药残留净化剂的最佳组合。采用正交试验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察提取液V(甲苯)∶V(乙腈)、净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C_(18)(十八烷基键合硅胶)、GCB(石墨化碳黑)四个因素的影响。结果表明甜玉米中21种农药残留检测的最佳组合是V(甲苯)∶V(乙腈)=3+1、25mg PSA、25mg C_(18)、15mg GCB。21种农药在0.01~0.8 mg·L^(-1)范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。4个添加水平(0.02、0.05、0.10、0.20 mg·kg^(-1))下,21种农药的加标回收率为76.7%~107.5%。检出限为0.0011~0.0061 mg·kg^(-1),定量限为0.011~0.061 mg·kg^(-1),相对标准偏差范围为3.1%~11.3%。该方法有效、快速、灵敏、可靠,适用于甜玉米基质中21种有机磷类农药残留的测定。

QuEChERS结合UHPLC-MS/MS及GC-MS/MS测定黄秋葵中多种农药残留

采用优化的QuEChERS前处理方法,结合程序升温进样-气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(PTV-GC-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪(UHPLC-MS/MS)同时测定黄秋葵中的172种农药残留量。采用优化的QuEChERS前处理方法,对黄秋葵样品中农药进行提取、净化,用PTV-GC-MS/MS及UHPLC-MS/MS进行测定。172种农药线性良好,检出限(LOD)为0.00050~0.0080 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差在3.0%~10%。方法具有简单、快速、准确灵敏等特点,为GC-M S/M S及HPLC-M S/M S测定黄秋葵中多种农药残留的研究提供可靠有效的数据支持。

UPLC-MS/MS结合SPSS研究多种β_2-受体激动剂的萃取效率及快速检测方法

研究了液液萃取提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中14种β_2-受体激动剂的方法。通过单因素与正交试验研究水的pH、有机溶剂种类、振荡时间、萃取温度等因素对水中β_2-受体激动剂萃取效率的影响,用SPSS对数据进行分析。该方法 14种β_2-受体激动剂的检出限为0.03~0.2 ng/mL,添加回收率为62.8%~88.3%,RSD为3.4%~13%。方法可用于β_2-受体激动剂的多残留检测研究。

QuEChERS结合PTV-GC-MS/MS测定食用菌中多种农药残留

应用Qu ECh ERS技术对食用菌中73种农药残留物进行提取、净化,在气相色谱-串联质谱（PTV-GC-MS/MS）上以Rxi-5Sil MS毛细管柱实现分离。通过优化质谱参数,提高灵敏度、降低基质及农药重叠峰干扰,以保留时间和多反应监测（MRM）离子对定性、峰面积定量。73种农药线性关系良好,相关系数大于0.99,在3个添加水平下的平均回收率为67.1%～111.4%,相对标准偏差为1.2%～11%,检出限（LOD）为0.1～8.9μg/kg。方法适用于食用菌中多农药残留的快速测定。