苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质稳定性检验

针对2017年研制出的苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质,选择直线拟合法对短期(9天)和长期(6个月)的稳定性测试数据进行检验,结果表明,研制出的标准物质稳定性非常好。

单扫描示波极谱法测定药物中的利血生

用单扫描示波极谱法研究了利血生在碱性条件下的分解产物与Cu2 + 在乙二胺介质中的伏安行为 ,发现其在 - 0 .37V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱吸附波 ,其二阶导数波的峰电流ip″大小与利血生浓度在 4.0× 1 0 -7～ 6.0×1 0 -6mol L范围内成线性关系 ,RSD为 1 .0 % ,回收率在 97.9%～ 1 0 3%之间 ,方法的检出限为1 .0× 1 0 -7mol L。探讨了反应机理 。

评定复混肥料中钾含量测定的不确定度

根据GB-T 8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》,对复混肥料中钾含量测定进行不确定度评价,并建立数学模型,对测定过程中的各影响因素进行分析。结果表明,复混肥料中钾含量的扩展不确定度为0.06%,含量测定结果为(13.68±0.06)%。

C4齐聚物及其加氢产物的分析

The components in C4 oligmer and its hydrogenated product were separated on capillary columns. The methods including retention time, chemical reaction, gas chromatography-mass spectrometry and gas chromatography-infrared spectrmetry were used to identify the components. The content of component was calculated by area normalization.The comparative analysis of C8 hydrocarbons in C4 oligmer and its hydrogenated product shows that the results are obviously different due to different conditions of hydrogenation.

制样方法对等规聚丙烯连续自成核退火的影响

连续自成核退火法能有效表征等规聚丙烯(i PP)等规指数的分布情况。采用急冷冷压法和自然冷却法制备了双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜,并分别对其熔融曲线进行了考察。结果表明:两种方法所制i PP的熔融曲线具有明显的差异,采用急冷冷压法制备的BOPP的连续自成核退火法表征成膜稳定性更接近试样的真实情况,能很好地反映试样的等规指数分布并指导产品的实际应用,而采用自然冷却法制备的BOPP的测试结果不能客观反映实际生产中材料的成膜性能,因此,不适合测定i PP等规指数分布。

橡胶(直角形)撕裂强度值偏差原因探讨

探讨了试样调节、测试程序、测试设备和测试人员操作习惯等因素对橡胶(直角形)撕裂强度测试结果的影响。结果表明,试样调节时间越长,测试结果越接近真实值;夹片后载荷不调零的操作方式测试结果偏大。

高温双检测器凝胶渗透色谱法表征聚乙烯

采用示差折光指数检测器-光散射检测器双检测器凝胶色谱系统,用窄分布的聚乙烯为标样确定仪器的检测器常数而建立的高温双检测器凝胶色谱法,在测得聚乙烯凝胶色谱淋洗分布情况的同时测得聚乙烯的绝对重均分子量及均方半径。该方法不需要Mark-Houwink常数κ,α值,可直接测定聚乙烯的绝对重均分子量,结果相对标准偏差为3.6%,测定结果的重复性较好;该方法解决了传统凝胶渗透色谱法测定高聚物重均分子量时需要校正曲线和试样的Mark-Houwink常数κ,α值的难题。

丁二烯橡胶质量检验用标准油的应用评价

邀请国内20家生产企业及用户的检测实验室对所研制的丁二烯橡胶质量检验用标准油进行应用评价,并与ASTM 103#油进行了对比。结果表明,在95%或99%的置信概率下,用2种油检测丁二烯橡胶时的20组数据中无离群值,数据处于正态分布,各组数据间处于等精度,评价结果处于同一水平,这说明所研制的标准油能够替代ASTM 103#油用于丁二烯橡胶的质量检验中,可以降低检验成本,并为丁二烯橡胶产品标准在合成橡胶行业的推广使用提供便利条件。

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

依照GB/T 1231.1-2000进行实验,利用JJF 1059-1999]对苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值过程中的不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由多家实验室测量重复性和定值样品均匀性、稳定性引入。定值样品苯乙烯-丁二烯橡胶SBR 1502的门尼黏度ML(1+4)100℃测量值49.1的不确定度为±0.8。

GB/T265测定误差分析

液体化工产品运动粘度测试中,除了主要影响因素温度、流动时间和粘度计毛细管常数之外,测定过程中粘度计倾斜和样品量对试样运动粘度的影响也比较重要,从这五个方面严格控制可得到较为准确的测定结果。

苯乙烯—丁二烯橡胶门尼黏度标准物质的均匀性和稳定性研究

对国内5家橡胶生产厂生产的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)1502,进行了分子量及分布、结构组成、门尼粘度均匀性检验,采用方差分析法对苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)1502的均匀性进行统计,统计量F值均小于临界值2.31,说明各厂家的样品均匀。对均匀性较好的样品进行了稳定性考察,采用t检验法考察样品稳定性,在12个月内样品t值远远小于临界值4.30,BY09、BY12样品在考察的任意一个月都非常稳定,没有明显的变化,符合标准物质研制的要求。

标准操作油运动粘度不确定度测定分析

通过全国多家油品评价实验室对研制的标准操作油进行分析测试,将各实验室多组数据进行精度、可疑值等统计分析之后,评定标准操作油运动粘度的不确定度,不确定度分量主要来源有仪器设备、各实验室测量重复性、样品的均匀性、样品的稳定性等,以确保标准操作油定值的准确性。

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼粘度比对结果评价

按照GB/T1232.1-2000,组织合成橡胶生产、加工、科研和质检的26家实验室进行了苯乙烯丁二烯橡胶门尼粘度数据比对,利用稳健统计技术对比对结果进行评价。所有参加比对的实验室反映了合成橡胶行业门尼粘度测试水平;国家、行业的质检机构显现了出较高的测试水平,科研开发的实验室测试水平有明显提高;生产、加工企业的实验室能够满足测试要求;参加比对的实验室测试水平总体比以往相比均有不同程度的提高。选择Z值较小且经过实验室认可的实验室作为门尼粘度标准物质研制定值单位。

合成生橡胶凝胶分析测定

实验中按照SH/T 1050标准要求测定国内现有各项胶种,除反式异戊橡胶、乙丙橡胶外,丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶凝胶含量重复测定结果标准偏差与SH/T 1050的允许差一致。而且异戊橡胶选择不同溶解时间(16h^48h)结果也接近,则这6种生橡胶可以采用该方法进行凝胶含量的测定。

丁二烯橡胶评价用操作油定值应用

按照标准要求分别组织7家和8家实验室对丁二烯橡胶评价用操作油进行了密度、运动粘度的定值分析,利用夏皮洛-威尔克(Shapiro-Wilk)检验、狄克逊(Dixon)法、柯克伦(Cochran)检验对所有实验室测定结果进行评价,对正态分布、等精度无可疑的数据进行不确定度评估,最终确定出对应标称值;在24家实验室应用评价实验中各个指标结果显示试验油品和进口油品性能一致。

氢化腈类橡胶(HNBR)中的残余不饱和度碘值法分析

将氢化腈类橡胶(HNBR)HNBR试样溶于氯仿中,加入过量的Wijs’试剂后,静置适当的时间(2 h)使其与HNBR中的残留不饱和物反应完全。然后用碘化钾还原过量的Wijs’试剂,最后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液中的游离碘,计算碘值(不饱和度)。

苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质不确定度的评定

苯乙烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量标准物质目前已经投入使用,在研制测定中涉及实验室测量分散性、样品的均匀性、样品的稳定性和试验温度等方面,则其不确定度主要从这几方面进行分析,最终得到苯乙烯-丁二烯橡胶标准物质的标称值为(40.72±0.64)%。

标准样品GSB 05-3267-2015运动粘度(100℃)的稳定性研究

研制的丁二烯橡胶评价用环烷基操作油标准样品GSB 05-3267-2015于2015年6月开始应用。在连续5年的运动粘度(100℃)稳定性测试数据中可以看出,经过高温加氢精制后调和得到的标准样品稳定性非常好。

丁二烯橡胶溶液色度的测定分析

实验测试中开展标准比色溶液的稳定性验证试验,采用7家不同厂家的丁二烯橡胶溶液色度进行测定,最终确定标准比色溶液的保存期可以由原来的1个月延长至6个月,为实验室工作提供了便捷。

丁二烯橡胶(BR)9000门尼黏度标准物质的研制

对经过筛选、通过均匀性、稳定性检验后符合标准物质定值的丁二烯橡胶样品,采用多家实验室联合定值。并对各家实验室定值的结果按照标准物质定值数据处理程序,进行了异常数据判断、数据正态分布检验、等精度检验、不确定度评估。丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值各实验室的数据在a=0.05的显著水平时,数据无可疑值、处于正态分布、等精度,定值标准物质的标称值为ML(1+4)100℃(45.6±0.5)。该标准物质的研制成功,普遍用于校准门尼黏度计,将会在合成橡胶行业得到广泛的应用,同时为合成橡胶行业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑。