旋转摩擦挤压法制备CNTs/Mg复合材料的组织和力学性能

通过显微硬度和抗拉强度试验、X射线衍射仪、扫描电镜和金相显微镜观察,研究经旋转摩擦挤压法制备的CNTs/Mg复合材料的组织及性能。结果表明:CNTs/Mg复合材料的组织为细小等轴晶,且随着CNTs含量的增加,复合材料晶粒尺寸逐渐细化,当CNTs含量为5%时,晶粒尺寸最小,由63μm减小至3.79μm,为AZ91基材晶粒尺寸的6.01%。经过旋转摩擦挤压加工后基材内第二相β-Al12Mg17相的量减少,CNTs的加入使复合材料中出现了Al4C3相,且第二相β-Al12Mg17相网状结构消失。加工后的镁合金抗拉强度提高,最大值为330.9 MPa,较原基材提高了90.6%,当CNTs含量小于2%时,复合材料强度高于原基材。复合材料硬度随着CNTs含量的增加呈先增加后降低的趋势,当CNTs含量为2%时,硬度最高,达101.3HV,比AZ91基材提高了40.3%。

壳聚糖纳米粒修饰的开管毛细管电色谱柱对生物胺的分析

目的建立应用壳聚糖纳米粒修饰的开管毛细管电色谱柱对生物胺的分析检测方法。方法通过静电作用将壳聚糖纳米粒修饰于毛细管内壁;优化应用该柱对8种生物胺包括组胺、色胺、酪胺、5-羟色胺、多巴胺、苯乙胺、腐胺和尸胺的分离条件,通过测定日内、日间和柱间的相对标准偏差（RSD）考察该方法的重现性;通过加标-计回收率的方法检测鱼露中生物胺的含量。结果在pH 6.7的50mmol/L的磷酸盐缓冲液、10kV电压的条件下,8种生物胺在15min内得到完全分离,柱效范围为52 397~95 302plates/m,并且日内、日间和柱间的迁移时间的RSD分别小于1.8%,3.6%和8.0%,峰面积RSD分别小于4.0%,6.7%和13.0%;检测定量限为1.4~5.0mg/L;回收率为82%~112%。结论壳聚糖纳米粒子修饰的开管毛细管电色谱柱的应用提高了分析生物胺的效果,并可用于实际样品中生物胺的检测。

氧化石墨烯修饰的毛细管电泳柱的制备及其在降糖药分析中的应用

目的通过化学键合法将碳纳米材料氧化石墨烯修饰于毛细管内表面,增大比表面积,提高毛细管电泳的分离效率,扩展其应用。方法通过与γ-GPS硅烷化反应在毛细管内壁连接上活性基团环氧基,继续与氧化石墨烯（GO）反应,将碳纳米材料接枝于毛细管内壁。测定并对比反应前后毛细管柱的电渗流（EOF）来评判GO修饰柱的内表面带状态的改变,通过GO柱对几种极性不同的中性物质酚类的分离来考察其色谱能力。测定不同p H值下电渗流的RSD%,以及日内、日间、柱间电渗流的RSD%来评估柱的稳定性及重现性。将GO柱用于6种降糖药的分析,扩展其应用。结果实验结果表明,在GO柱中电渗流明显受抑制;几种酚类物质达到基线分离;不同p H下EOF的RSD%小于5.5,日内、日间、柱间EOF的RSD%分别为0.97、6.24、18.4。在优化条件下,柠檬酸盐的缓冲液浓度为50mmol·L^-1,p H为4.0,电压为15k V时,6种降糖药在20min内得到完全分离,柱效范围21,596~197,267 plates/m。结论 GO被成功地修饰于毛细管内壁,增大了其内层的比表面积并提高了相比率,也体现了对苯环类化合物的色谱保留能力。同时GO柱的重现性和稳定性良好,制柱方法可行。该GO毛细管柱不仅能提高降糖药的分析效果,也有望应用于其他药物的分析检测。为扩展毛细管电泳的应用提供了一条件途径。

铸态DD5单晶在热处理过程中的组织转变规律

目的对DD5单晶组织进行热处理制度,分析在热处理各阶段下DD5单晶组织尺寸及转变的规律。方法采用热处理制度,对铸态DD5镍基单晶高温合金分别进行固溶(1300℃,保温2 h,空冷)、一次时效(1120℃,保温4 h,空冷)、二次时效(1080℃,保温4 h,空冷)热处理工艺,对比分析各热处理工艺下DD5单晶的组织特征,研究热处理制度下DD5单晶组织转变的规律。结果在固溶和时效处理下,DD5单晶显微组织呈十字形枝晶样貌,组织中的γ′相有一定程度的长大,枝干和枝间的形态、尺寸逐步接近,最后γ′相形貌演变为规则立方状。结论随着各个阶段热处理制度的逐步完成,γ′相的有序性和立方度逐步提高,并与基体相γ保持高度共格关系,γ+γ′共晶组织和枝晶间析出的粗大γ′相逐渐扩散溶解。

基于旋转摩擦挤压法制备CNTs/Al复合材料的显微组织

采用旋转摩擦挤压法制备CNTs/2024Al复合材料,并利用电子背散射衍射技术对复合材料的晶体取向、晶粒尺寸、取向差分布和织构进行分析。结果表明:铝基材的组织为粗大的板条状,其平均晶粒尺寸为48.67μm,大角度晶界含量为24.4%;经RFE加工后,铝基材变为动态再结晶后的细小等轴晶,平均晶粒尺寸减小为3.22μm,大角度晶界含量增加至63.9%。当CNTs含量增加至5%时,CNTs/2024Al复合材料平均晶粒尺寸减小至1.97μm,大角度晶界含量增加至82.7%,CNTs的加入阻止复合材料的晶粒长大。经RFE加工后,铝基材的最大极密度由10.8降低为4.18,轧制织构强度减弱;CNTs的加入对复合材料的织构强度具有弱化作用。