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题名头孢克肟制剂中有关物质结构鉴定与定量分析
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作者
闫晓娟
于可欣
栗智
管一娜
李清
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机构
沈阳药科大学药学院
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出处
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
2024年第2期206-216,226,共12页
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基金
沈阳市中青年科技创新人才支持计划项目(RC190505)。
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文摘
目的旨在建立头孢克肟制剂中有关物质结构鉴定与定量分析方法。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对主要杂质结构进行分析。建立HPLC法,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,对头孢克肟制剂进行有关物质检测。结果初步鉴定了头孢克肟制剂中9个杂质,分别为杂质A、B、D、E、F、G、H、头孢克肟亚砜和头孢克肟叔丁酯。在建立的HPLC色谱条件下,头孢克肟及各杂质均能达到基线分离,各有关物质的质量浓度在0.1934~20.03μg·mL^(-1)内线性关系良好,r>0.9990;回收率为98.4%~101.8%(RSD<2.0%)。结论HPLC-Q-TOF-MS/MS技术能初步鉴定头孢克肟制剂的杂质结构,该方法能检测不同厂家头孢克肟片剂、颗粒剂、胶囊剂及干混悬剂中的有关物质。
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关键词
高效液相色谱法
头孢克肟制剂
有关物质
飞行时间质谱
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Keywords
high performance liquid chromatography
cefixime preparation
related substance
time of flight mass spectrometry
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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题名头孢克肟干混悬剂中有关物质的定性与定量分析
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作者
于可欣
管一娜
郑锦世
李清
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机构
沈阳药科大学药学院
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出处
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
2024年第3期314-322,共9页
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文摘
目的建立头孢克肟干混悬剂中的有关物质定性与定量分析方法。方法采用HPLC⁃TOF⁃MS法结合PeakView、MasterView等软件对头孢克肟干混悬剂中有关物质的结构进行初步鉴定,采用HPLC法,乙腈⁃四丁基氢氧化铵为流动相梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,测定头孢克肟干混悬剂中有关物质的含量。结果根据对照品对照和文献提供的质谱信息初步鉴定了6个有关物质,分别为杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂志H和头孢克肟叔丁酯。头孢克肟干混悬剂中含有其中5个,分别为杂质A、杂质B、杂质D、杂质E和头孢克肟叔丁酯。使用该HPLC方法各杂质均能达到基线分离,杂质E和降解产生的杂质H的质量浓度在0.2121~21.21μg·mL^(-1)和0.2053~20.53μg·mL^(-1)内线性关系良好,r分别为0.9999和1.0000;回收率为105.0%和93.2%(RSD≤2.3%)。结论建立的HPLC方法简便、准确、快速,能同时测定头孢克肟干混悬剂中的有关物质,可有效对其质量进行控制。
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关键词
头孢克肟干混悬剂
有关物质
HPLC法
结构鉴定
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Keywords
Cefixime for Oral Suspension
HPLC
related substances
structure identification
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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