Pd/γ-Al_2O_3-堇青石结构化催化剂制备及性能

采用悬浮液涂层法对结构化堇青石载体进行修饰,然后采用浸渍法制备Pd/γ-Al2O3-堇青石结构化催化剂.考察了Pd负载量及焙烧温度对催化剂活性与选择性的影响,结果表明:0.5%是适宜的Pd负载量,673K和773K是适宜的催化剂焙烧温度.通过TEM、BET、XPS等手段对催化剂进行表征,结果发现负载量增加时催化剂分散度降低,适当提高催化剂焙烧温度能增加金属Pd的分散度,但XPS表征显示催化剂表面Pd原子分数却呈下降趋势.从Pd3d5/2结合能和半峰宽FWHM数据可知,高温焙烧可能产生两种形态的PdO,在673K和773K焙烧时生成了较多的有利于间二硝基苯催化加氢的PdO,因此其活性与选择性最佳.

市售芝麻油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的含量水平研究

为检测芝麻油中的香兰素类物质的含量,以为食用油品质监控提供依据,对42份市售芝麻油及调和油产品中的香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素进行了检测。研究结果显示在42个样品中有22个样品中检出香兰素,检出率为52.4%,检测值在103~839μg/kg范围内,其中芝麻油及含芝麻油的调和油中香兰素的检出率为100%,42个样品中均无乙基香兰素和甲基香兰素的检出。为了进一步研究芝麻油中香兰素的来源,对12份初榨芝麻油中的三种香兰素类物质进行了检测,结果均检出香兰素,测定值在210~640μg/kg范围内,甲基香兰素和乙基香兰素均未检出。以上结果说明芝麻油中存在香兰素的天然本底。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物

建立并验证一种同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈提取,经十八烷基键合硅胶吸附剂净化,正己烷除脂,目标物在液相系统进行梯度洗脱分离,电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测模式进行检测。7种硝基咪唑类化合物在0.5~20 ng/mL范围内表现出较好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1~0.25μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;在3个水平(添加量0.5、1.0、5.0μg/kg)的加标实验中,回收率范围为96.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.82%~8.14%。将该方法应用于弗帕斯能力验证样品中硝基咪唑类化合物的测定,结果满意,测定结果与靶值的相对标准偏差低于10%。方法实现对鸡蛋中7种硝基咪唑类药物的准确定量测定,并通过对市售38批鸡蛋样品的检测验证方法的适用性。方法具有便捷、灵敏、准确的优点,可为日常监管检测提供技术参考。

“地沟油”鉴别技术

我国的"地沟油"问题由来已久,由于"地沟油"的特殊性,还没有标准方法鉴别判断。本文搜集查阅了大量相关最新研究进展,初步总结分析,旨在利用油脂特征性内源物的变化和外源物污染作为区别正常食用油的指标,达到快速、有效、准确鉴别"地沟油"的效果,为执法部门的严格执法提供依据,保障人民的身体健康和生命安全。

氧化锌-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考

目的:采用改良QuEChERS技术,建立了快速准确测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量的高效液相色谱-串联质谱方法。方法:样品经水溶解后用乙腈提取,氯化钠盐析,以100 mg ZnO和20 mg C_(18)净化,Waters XBridge C_(18)色谱柱分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准工作溶液外标法定量。结果:在0.05~10.00 ng·mL^(-1)质量浓度内,3种目标物的线性相关系数r均大于0.999;3种目标物的方法检出限均为0.02μg·kg^(-1),方法定量限均为0.05μg·kg^(-1);平均回收率为83.62%~96.45%,相对标准偏差为1.21%~9.46%。结论:该方法具有快速、灵敏、准确、精密度高等优点,能满足婴幼儿配方乳粉中酰胺醇类抗生素残留的快速定性和定量检测。

氧化锌QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中7种林可酰胺类与大环内酯类兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的方法。样品采用磷酸盐缓冲液(pH 8.0)溶解,1%氨水乙腈提取,无水硫酸钠盐析,以80 mg ZnO+20 mg PSA净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用Waters XBridge C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,电喷雾电离正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,7种目标化合物在各自的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)均不小于0.9993,方法检出限为0.21~0.35μg/kg,定量下限为0.69~1.16μg/kg;在3个加标水平(5.0、10.0、20.0μg/kg)下的平均回收率为75.5%~99.0%,相对标准偏差为0.78%~5.9%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蜂蜜中7种林可酰胺类和大环内酯类兽药残留的快速检测要求。

气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取,于-20℃冷冻除脂净化,用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平(0.1、0.3和1.0 mg/kg)下的回收率为81.04%~108.31%,相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确,适用于食用油中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯的检测。

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定蔬菜中29种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时快速测定蔬菜中29种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,氯化钠盐析,以十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,以WatersXBridgeC18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在此优化条件下,29种农药分子在不同加标水平下的平均回收率为64.62%~123.55%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.3%,方法定量限(LOQ)为0.40~8.00μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足蔬菜中农药残留的快速检测要求。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蒸肉粉中6种真菌毒素

建立了快速准确测定蒸肉粉中6种真菌毒素含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经水分散后用4%甲酸乙腈提取,氯化钠和硫酸镁盐析,以PriboFast MFC100多功能净化柱净化,Waters XBridge C_(18)色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,6种真菌毒素在0.1-10 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9995;6种目标物的方法检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,方法定量限(LOQ)均为0.5 μg/kg;在3个加标水平(2.5、5 μg/kg和10 μg/kg)下平均回收率为84.9%-105.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.74%-6.02%。该方法具有成本低、快速、灵敏、准确、精密度高等优点,能满足蒸肉粉中真菌毒素残留的高通量检测。

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的精确定量分析。高氯酸盐在0. 5~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0. 9999。方法检出限为0. 75μg/kg,定量限为2. 5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为95. 4%~101. 9%,相对标准偏差(RSD)为2. 4%~7. 5%(n=6)。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的测定。