不同品种蓝莓酒游离氨基酸含量及其呈味特征分析

本研究以“顶峰”等7个主栽蓝莓品种发酵的蓝莓酒为试验材料,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测蓝莓酒中的游离氨基酸组分及含量。结果表明,7种蓝莓酒共检测出15种游离氨基酸,分别是甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、谷氨酸、甲硫氨酸、组氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苏氨酸和缬氨酸,其中“顶峰”蓝莓酒中氨基酸总量和必需氨基酸含量均最高,分别为175.19和42.15mg/L。相关性分析结果表明,7个品种蓝莓酒的氨基酸之间绝大多数呈正相关关系(P<0.01),蓝莓在发酵过程中游离氨基酸协同积累。蓝莓酒呈味氨基酸含量从高到低依次为鲜味氨基酸>甜味氨基酸>酸味氨基酸>苦味氨基酸>芳香族氨基酸,“顶峰”蓝莓酒鲜味氨基酸、甜味氨基酸、酸味氨基酸和苦味氨基酸含量均较高,“灿烂”蓝莓酒芳香族氨基酸含量较高。

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定酸汤中25种元素

建立微波消解-电感耦合等离子质谱法测定酸汤中的25种元素分析方法,通过降低质谱与非质谱的干扰,优化试验条件。结果表明,测定方法线性相关系数良好(R≥0.9994),相对标准偏差为0.6%~7.9%(n=6),平均加标回收率为80.5%~104.2%。检出限为0.00005~1.36000 mg·kg^(-1)。说明该方法测定白酸汤中矿物质元素准确度及精密度较高。通过分析9个酸汤得出,红酸汤共检测出25种元素,白酸汤检测出19种元素。总体来看,红酸汤中元素与白酸汤有明显差异,常量元素中红酸汤Na质量浓度最高,为白酸汤的几千倍,红酸汤中K的质量浓度是2713.0~3087.7 mg·kg^(-1)、白酸汤为6.80~43.6 mg·kg^(-1);必需微量元素中质量浓度较高的元素依次为Fe、Mn、Zn。

净化柱-液相色谱法测定茶油中4种黄曲霉毒素含量的研究

本试验建立了一种净化柱-液相色谱法同时测定茶油中4种黄曲霉毒素残留的方法,并与免疫亲和柱前处理方法进行对比分析。结果表明:净化柱-液相色谱法对于茶油中4种黄曲霉毒素的检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.6μg/kg,在0.3~2.0μg/kg加标水平下,回收率为78.5%~105.1%,相对标准偏差为0.47%~5.57%。与免疫亲和净化法相比,该方法步骤简单快速,成本更低,更环保,适用于大批量茶油样品的检测。

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下(Scheduled MRM)检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0μg/kg,定量限为0.25~5.0μg/kg;在1.0、2.0、5.0μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。

鱼酱酸调味料中氨基酸含量分析

建立采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼酱酸中17种氨基酸含量的分析方法。样品经处理后,以0.1%甲酸的甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,喷雾源正离子扫描及多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果表明:17种氨基酸在一定质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9982~0.9999,检出限为0.000004%~0.0001%,定量下限为0.00001%~0.0002%,17种氨基酸水解总含量为0.520%~3.335%,17种氨基酸酸水解总含量为1.807%~3.889%,7批次鱼酱酸调味料中亮氨酸含量较高,质量分数为0.338%~1.219%,胱氨酸含量低于0.006%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^(-1)乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25~10.0 ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0~10.0μg·kg^(-1)添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%~109.84%,相对标准偏差为0.91%~3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2~0.4μg·kg^(-1)和0.8~1.2μg·kg^(-1)。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定侗族腌鱼中硝基呋喃代谢物残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定侗寨腌鱼中呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物的方法。样品中加入同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛在60℃下衍生2 h,用磷酸钾溶液和氢氧化钠溶液调pH为7.4±0.2,使用乙腈溶液提取,岛津净化管作为基质提取液净化剂。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定腌鱼中的4种硝基呋喃代谢物,内标法定量。结果表明:4种代谢物的质量浓度在1.0~20.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9981~0.9997。检出限为0.5~1.0μg·kg^(-1),定量限为1.0~3.0μg·kg^(-1)。水平加标回收率为97.48%~106.7%,相对标准偏差为1.47%~5.64%(n=6)。该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定侗族腌鱼中的呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃妥因(AHD)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物。

高效液相色谱法同时测定山茶油中9种抗氧化剂

目的:建立一种快速准确检测山茶油中9种常用合成抗氧化剂的高效液相色谱方法。方法:样品经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)溶剂提取,凝胶渗透色谱净化,以甲醇和0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent SB AQ色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:在样品质量浓度为0.10~50.00μg·mL时各组分具有良好的线性关系,相关系数R大于0.999,平均回收率为68.9%~97.6%,相对标准偏差为0.5%~4.2%。结论:该方法简便快捷,灵敏度高,回收率和重复性好。