用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法。研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果。结果表明:加入20～40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃1,130℃恒温10 min,熔炼时间50～60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑。方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～xxxx g/t铂钯铑的分析。

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法。结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小。测定50～100mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%。方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数>90%钌的测定,结果满意。

碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中的钌

建立了碱熔解-硫脲比色法快速测定钌碳催化剂中钌的方法;对样品的预处理和显色条件进行了改进,将精密度和准确度与传统法的进行了比较。结果表明：采用过氧化钠熔解钌、盐酸转化试液、在4 mol/L盐酸介质中和60~80℃水浴保持10m in后,可较好的进行硫脲比色法测定钌;本法和传统法测得钌的质量分数和相对标准偏差分别为4.30%、4.30%和1.02%、1.21%,本法测得样品加标准回收率为98.01%~102.12%;2种方法分析结果的精密度和准确度吻合,但本法快速、简便,满足日常样品的分析要求。方法已应用于废钌碳催化剂中钌的测定。

火试金灰吹合粒“开花”的讨论

采用加Ａｕ的方法解决火试金测Ａｇ时灰吹合粒“开花”的问题，讨论了Ａｕ的加入量与Ａｇ回收率的关系，此法测Ａｇ快速和简便准确。

火法预富集测定电子废料中的钯

利用火试金处理电子废料，通过灰吹富集成PdAg合金，加入硫脲选择络合钯，用EDTA滴定。当Au含量高时，可滴加NaCl使生成AgCl包裹Au而使Au不干扰Pd的测定。测定误差小于2％。该法能够消除大量共存元素对Pd的测定干扰，减少繁琐的中间预处理环节。

微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金

提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法，研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法，讨论了提高滴定Au的准确度和精密度的条件，比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法。结果表明：用HCl-H2O2试剂通过微波加热可快速消解金、铂、钯合金样品。CuCl预分离大量的Pt、Pd、Rh、Ir和Sn等干扰元素后，在稀HCl介质中，用FeSO4电位滴定法测定质量分数3%-99.5%的Au，相对标准偏差为0.02%-0.22%，与库仑法和火试金法的分析结果吻合。方法已成功地应用于金、铂、钯等贵金属合金、金粉、首饰、自然金、溶液、冶金物料等试样中Au的测定。

电位滴定法测定银、铜、镍、锰合金中的锰

建立了高锰酸钾电位滴定测定锰的方法，研究了不同合金中测定锰的条件。结果表明：在焦磷酸钠介质中，采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点，用KMnO4溶液滴定Mn（Ⅱ）为Mn（Ⅲ），测定6．00～30．00mgMn，相对误差≤±0．33％，加标准回收率在99．60％～100．40％。方法准确度高，重现性和选择性好，操作简便，终点敏锐，已应用于锰质量分数为7％～98％的银、铜、镍、锰等合金中锰的测定，结果满意。

分光光度法测定金合金中的钆、钇

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法，研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明：亚硫酸可完全还原金，并对Gd（Ⅲ）、Y（Ⅲ）无吸附影响；加入EDTA可提高方法的选择性，一定量常见金属离子不干扰测定；在0．1mol／L盐酸介质中，体系的最大吸收峰为λmax=673nm、λmax=672nm，表观摩尔吸光系数ε673^Gd=6．37×10^4L·mol^-1·cm^-1、占ε672^Y=7．01×10^4L·mol^-1·cm～，Gd（Ⅲ）、Y（Ⅲ）的质量浓度分别在0～50μg／50mL、0～40μg／50mL符合比尔定律，加标准回收率分别为99．80％～100．40％、99．80％～100．30％，测定质量分数为0．6％的Gd、Y，相对标准偏差为0．004％、0．005％。方法选择性好、操作简便、易于掌握，应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定，结果满意。

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法。系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件。简述了H2SO4用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响。比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响。讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件。结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失。于≤2.0mLH2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度。方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00~12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%^+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强。已应用于B质量分数为1%~12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意。

低于GeCl_4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe_2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。

低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响。结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl-2 mL H2O2能完全消解0.10 g样品,且无Ge的损失。经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响。电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强。方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8-12.5、AuAgGeNi43.8-6-0.2等系列金锗合金中6%～13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%～0.0450%和0.304%～0.391%,样品加标回收率99.11%～100.99%。

试金富集—双波长分光光度法同时测定矿石中的铂与钯

云南×铂矿及浮选精矿中铂、钯的品位一般在０．×～××ｇ／ｔ。本文采用铅试金法富集，二苄基二硫代乙二酰胺双波长分光光度法同时测定，考查了试事集和测定方法的系统误差，获得精矿ＳＧ９８－Ｎ０１和ＳＧ０１Ｐｔ２９．０５±０．７０ｕｇ／ｇ，Ｐｄ４０．０８±１．００ｕｇ／ｇ和Ｐｔ５．６９±０．２７ｕｇ／ｇ，Ｐｄ７．８２±０．１５ｕｇ／ｇ以及原矿ＳＧ０２Ｐｔ０．４２８±０．０１５ｕｇ／ｇ，Ｐｄ０．２２３±０．

从废弃光伏组件中回收银的研究现状

随着光伏电站的大力开发,白银的需求持续增长,同时,太阳能光伏板更新迭代加快伴随大量废弃光伏组件产生。废弃光伏组件中含有大量银、铝、硅等高价值组分,回收废弃光伏组件不仅可以减轻环境污染,还能对我国白银及铝、硅等资源形成补充再返回到光伏制造业,形成循环利用。本文通过对国内外相关文献进行分析,总结了各种物理预处理方法、化学分离提纯方法,对比了不同方法的回收效果,分析了现有技术的优势及存在问题,为今后从废弃光伏组件中回收银的发展提供参考和建议。

原子吸收法测定镀铑铜丝废料中的铑

用盐酸-过氧化氢溶解样品，加入镧盐抑制干扰，在10％盐酸介质中，空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀铑铜丝废料中的铑。并研究了样品溶解制备方式及铜元素的干扰。该法加标回收率在98．97％～102．10％，相对标准偏差0．563％。方法操作简便，快速，准确度及精密度高。

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题。具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金。用硝酸分Ag,重量法测Au。合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏(RSD%)为0.369%。

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

研究了样品经试金炉熔炼、灰吹后,除去锡、铅和锑,用硝酸分金,重量法测金的方法.样品相对标准偏差0.369%,加标回收率大于99%,结果令人满意.

草酸银中银的还原重量法测定

采用水合肼还原重量法测定草酸银中银含量,平行测定5次,测定的相对标准偏差小于0.04%,加标回收率99.96%~100.02%,干扰试验显示:0.1 mg的Zn^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)、Cu^(2+)、Cd^(2+)不干扰银的测定。该法与其他方法相对比,样品取样量大,操作简单,可满足生产现场测定的要求。

氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量

系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法。确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较。结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%。此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意。

火试金法测定金锡合金中金含量

研究了采用火试金法直接测定金锡合金中金的含量。研究结果表明:方法对金锡合金样品中的金含量分析具有很好的准确度,相对标准偏差为0.0186%。

电积法从银电解废液中回收银的研究

研究了电沉积法从银电解废液中提取高纯银的工艺。考察了电解槽槽电压、银电解废液pH、酸度调节试剂对电沉积银的影响。结果表明,用20%氨水将银电解废液pH调到3,电解槽槽电压为1.8 V,电流密度为60 A/m^2,温度35℃,电沉积25 h后,银回收率大于99%,银粉达到国标(GB/T4135-2002)IC-Ag99.99%的纯度要求。