甜叶菊泡腾片的制备工艺研究

目的对甜叶菊泡腾片制备工艺进行研究。方法根据泡腾片的性质,比较不同工艺及配方对泡腾片各项指标的影响,优选泡腾片的配方和制备工艺。结果甜叶菊泡腾片宜采用湿法制粒压片法制备,最佳配方为:甜叶菊提取物11%,柠檬酸29%,碳酸氢钠21%,乳糖17%,淀粉17%.结论此工艺稳定可行,制备的甜叶菊泡腾片质量可控。

正交实验优选冠通贴剂乙醇回流工艺

目的优选出冠通贴剂的乙醇回流条件。方法采用正交实验法,以淫羊藿苷含量和浸膏得率为评价指标,对淫羊藿等3味药材乙醇回流的乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数进行优选。结果最终确定最佳工艺为加70%乙醇10倍,提取两次,1.5 h/次。结论用此工艺进行验证试验,表明此工艺合理稳定,可以为工业生产提供理论基础。

川芎挥发油的质量标准研究

为了保证头痛宁透皮给药系统质量有效、稳定、可控,对川芎挥发油的质量标准进行了研究,结果表明:挥发油中功能基主要有酚类、羰基类、内酯类、不饱和类等化合物,其相对密度为0.9909,折光率为1.5128,pH值为4.26,酸值为27.6,皂化值为223,藁本内酯含量为61%。

丹芪舒筋丸中丹参酮ⅡA的含量测定

目的：建立丹芪舒筋丸中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Kromasil-C18（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,检测波长为270nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃。结果：丹参酮ⅡA在0.020~0.200μg内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率99.06%,RSD=0.80%（n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以用于丹芪舒筋丸中丹参酮ⅡA的含量测定。

采用RP-HPLC法测定骨康宝颗粒(无糖型)中淫羊藿苷含量的研究

[目的]建立骨康宝颗粒(无糖型)中淫羊藿含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,Kromasil C18(200.0mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(25:75),检测波长为270nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。[结果]淫羊藿苷在0.050～0.500μg内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率99.92%,RSD为0.39%(n=6)。[结论]该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以用于骨康宝颗粒(无糖型)中淫羊藿苷的含量测定。

两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留

建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯(含2%(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,OasisMCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量。结果表明,在20~400μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.99),检出限(LODs)(S/N=3)和定量限(LOQs)(S/N=10)分别为0.1~1.0μg/kg和0.2~3.0μg/kg。对阴性猪肉样品,在50、100、200μg/kg3个水平下分别进行加标回收试验,测得各待测物的平均回收率为79.3%~105.5%之间,相对标准偏差为1.3%~11.6%(n=6)。该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率,同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物,降低了基质干扰,提高了检测灵敏度。

无患子皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺

目的:筛选适合分离纯化无患子总皂苷的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法:以大孔吸附树脂对常春藤皂苷元保留率为考察指标,选用4种型号的大孔吸附树脂进行纯化。结果:最佳条件是采用D-101型大孔吸附树脂,洗脱乙醇体积分数为50%,乙醇用量为5 BV。结论:D-101树脂在所确定的工艺条件下,可较好地分离纯化无患子皂苷。

HPLC测定天麻壮骨丸中天麻素的含量

目的:建立天麻壮骨丸中天麻素的高效液相含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL.min-1,柱温25℃。结果:天麻素在0.118 8～2.376μg呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.6%,RSD 2.44%。结论:方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可为天麻壮骨丸的质量评价提供有效手段。