新疆3个地区葡萄树伤流液抗氧化能力的比较研究

目的比较研究新疆3个地区葡萄树伤流液的抗氧化能力。方法采用统计分析方法研究新疆葡萄树伤流液对·OH,O_2~,DPPH·,NO_2~和ABTS·这5种自由基的清除率。结果单因素方差分析结果显示,喀什木纳格、吐鲁番无核白以及和田沙依巴克乡红葡萄的葡萄树伤流液对5种自由基的清除能力间差异有统计学意义(P<0.05);多重比较显示,对·OH的清除能力和其他4种自由基的清除能力之间差异有统计学意义(P<0.05);3个地区葡萄树伤流液对5种自由基的清除能力之间差异无统计学意义(P>0.05)。结论 3个地区的葡萄树伤流液都有很强的抗氧化活性,差异无统计学意义。各产地葡萄树伤流液对·OH自由基的清除能力比其他自由基强,并存在明显差异。

正交试验优化逆三相膜萃取烟碱的工艺研究

目的优化逆三相膜萃取烟叶中烟碱的提取工艺。方法采用聚四氟乙烯膜(PTFE)作为萃取膜,硫酸溶液作为酸相、氢氧化钠溶液作为碱相、氯仿作为有机相的逆三相膜萃取循环系统萃取烟碱叶中烟碱。依据烟碱在261 nm处有特征吸收,采用紫外分光光度计检测烟碱叶中游离烟碱的含量。以烟碱萃取率为指标,考察酸浓度、碱浓度、循环时间、酸碱水相及有机相体积比和流速5个因素,选定最佳工艺。结果提取烟叶中烟碱的最佳提取工艺条件为:酸浓度0.01%,碱浓度5%,循环时间25 min,体积比(酸碱相∶有机相)2.5∶1,流速6 m L/min,烟碱的提取率达到99.07%。对正交试验数据进行统计分析,差异有统计学意义(P<0.05)。按最佳工艺进行3次重复实验,结果显示烟碱提取率均值达到99.01%。结论该工艺操作简单,萃取时间快,有机溶剂的消耗量少,易实现工业化,环境污染少,适用于烟叶中烟碱的提取。

气相色谱法测定吐鲁番无核白葡萄树伤流液组成多糖的单糖

目的对吐鲁番葡萄树伤流液多糖进行分离纯化,并分析其单糖组成。方法采用醇沉法提取多糖,Sevage法脱蛋白,经DEAE-52纤维素柱及Sephadex G-150凝胶柱分离纯化,采用气相色谱分析单糖组成。结果用体积分数80%乙醇沉淀、Sevage法除蛋白,得葡萄树伤流液粗多糖,粗多糖经过DEAE-52纤维素柱分离得到8个多糖组分,编号分别为:组分-1,组分-2,组分-3,组分-4,组分-5,组分-6,组分-7,组分-8。其中4个多糖组分经过Sephadex G-150纯化后,通过GC分析组分-1和组分2含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖;组分-3含有鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖;组分-5含有鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖。结论该方法可较好地分离纯化葡萄树伤流液多糖。采用GC分析多糖的单糖组成,研究结果适用于多糖中的单糖组成分析。

激光光源-在线荧光光谱检测中的光强度比较研究

基于激光光源和氙灯光源在线荧光光谱法测定罗丹明B、维生素B2、荧光素和异硫氰酸荧光素含量比较研究激光光源产生的荧光强度和氙灯光源产生的荧光强度。罗丹明B、维生素B2、荧光素和异硫氰酸荧光素浓度均为10μg·mL-1,积分时间100ms,测定3次得其平均值。在线荧光光谱法最大吸收波长分别为580,450,488和510nm;最大发射波长依次为594,530,525和524nm。紫外-可见分光光度法测得其最大吸收波长为557,441,481和490nm;荧光分光光度法测得其最大发射波长为586,520,519和520nm。通过测定药物,发现激光光源产生的荧光光强度较强于氙灯光源产生的荧光光强度,原因不仅跟光源有关,而且与药物分子的共轭体系大小、共轭大π键的共平面性及其刚性程度、分子母体上取代基的种类有关,分子所处的外界环境如温度、溶剂、溶液酸碱度、激发光的照射等因素也会影响荧光效率。激光光源和氙灯光源产生的荧光光强度大小顺序为罗丹明B>荧光素>异硫氰酸荧光素>维生素B2。激光光源在线荧光光谱法在一定程度上填补了在线荧光光谱仪在食品、药品痕量检测方面应用的空白。

苦豆子中氧化槐果碱的逆三相膜循环萃取分离

目的建立氧化槐果碱(OSC)的HPLC测定方法及苦豆子中OSC的逆三相膜循环萃取分离工艺。方法在单因素试验的基础上,采用正交试验考察水相和有机相(氯仿)体积比、盐酸浓度、氢氧化钠浓度和提取时间对OSC提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。结果 HPLC测定条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(7∶93),梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长221 nm,OSC在0.01~0.7 mg/m L时线性关系良好,r^2=0.997 8,平均回收率为97.47%,RSD为1.95%。萃取纯化工艺参数:水相和有机相体积比为1∶1,盐酸浓度为0.3 mol/L,氢氧化钠浓度为0.75 mol/L,循环泵体积流量6 m L/min,循环时间60 min;最佳条件下OSC溶液在60 min内萃取率达到98.21%。结论该提取工艺操作简单,有机溶剂消耗量低,可用于生物碱的萃取。