温度对LaMnO_(3+δ)薄膜材料功函数影响机制研究

通过磁控溅射的方法制备了LaMnO_(3+δ)薄膜材料。掠入射X射线衍射(GIXRD)测试结果表明,薄膜材料为单一相结构的多晶氧化物,结构为正交畸变钙钛矿LaMnO_(3+δ);利用开尔文探针显微镜(KPFM)测得LaMnO_(3+δ)薄膜接触电势差(CPD)的高分辨率图像,并通过CPD结果计算得知,在30~80℃温度范围内,随着温度的升高材料的功函数由4.452 eV升至4.644 eV,这是由于材料内部高价阳离子Mn^(4+)浓度增加所致。该结果在XPS测试中得到进一步验证,Mn^(4+)/Mn^(3+)含量随温度的升高而升高。采用自组装电阻-温度测试系统的测试结果表明,薄膜材料在30~80℃范围内具有一定的负温度系数热敏特性。

锂离子电池正极材料LiMnO_2的掺杂及其电化学性能

采用水热法合成了用于锂离子电池正极材料的LiMxMn1-xO2(M=Mg,Y,Zr)化合物.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的晶体结构和形貌进行了表征,材料的电化学性能通过恒流充放电和交流阻抗谱(EIS)进行测试,分析了掺杂元素在改善材料性能中的作用.结果表明,掺杂后的LiMxMn1-xO2正极材料循环性能优于未经掺杂的材料.其中以掺杂钇的Li0.99Mn0.979Y0.021O2正极材料循环性能最佳,在室温下,充放电电流密度为50mA·g-1时,60次循环后放电容量为226.3mAh·g-1.

用热值分析法测定饮用酒的酒精度

通过测量一系列标准酒精溶液的燃烧热后,建立标准酒精溶液酒精度与燃烧热的关系模型,再利用所得到的关系模型计算出所对应的饮用酒的酒精度。此法准确、简便、实用,可用于日常检测工作。

锂离子电池正极材料LiMnO_2的表面修饰及电化学性能

运用热处理技术分别制备B2O3、CuO和FePO4包覆的LiMnO2锂离子电池正极材料。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料的晶体结构和表观形貌进行分析,通过恒电流充放电以及电化学阻抗技术(EIS)分析其电化学性能。结果表明:包覆后材料的电化学阻抗与Warburge阻抗值有所增大,但包覆能有效抑制正极材料LiMnO2在电化学过程中锰的溶解,改善和提高材料的充放电循环性能和结构的稳定性。

食用大豆油热值的测定

利用WZR-1A型精密微电脑量热计系统地测量了食用大豆油的恒容燃烧热。准确称取一定量的基准物质,放入氧弹中充入高压纯氧,将测试样品在氧弹中完全燃烧,并记录燃烧前后时间与量热计温度变化数据,运用仪器所带的数据处理软件计算出仪器热容量,然后再准确称取一定量的食用大豆油,装入已准确测定热值的燃烧胶囊中后,将测试数据用自编的计算机处理程序对测试数据处理,从而得到食用大豆油的燃烧热值。此法准确、简便、实用,可用于日常检测工作。

对等网络环境下基于层次域的信任模型研究

信任模型是目前提高Peer-to-Peer网络系统安全性的一个重要方法。在分析各类信任模型[1]的特点和节点行为特征的基础上,提出了一种基于层次域的全局信任模型,采用邻近原则和信任度[2]划分节点域,并在此基础上加入了奖惩机制,具有较好的信任收敛度和对恶意行为的防范效果。

单斜层状结构锂离子电池正极材料LiY_xMn_(1-x)O_2的合成及其电化学性能

以Na2CO3、(CH3CO2)2Mn.4H2O、Y2O3和CH3COOLi.2H2O为原料,采用高温固相法经过2次灼烧和水热离子交换法得到一系列钇掺杂的LiMn1-xYxO2(x:0.01,0.02,0.03,0.05)化合物。通过XRD、XPS、循环伏安及恒电流充放电测试技术,研究了钇掺杂离子对合成正极材料结构及电化学性能的影响。结果表明,所得产物均具有单斜层状结构。合适的钇掺杂可以起到扩展锂离子脱嵌通道和稳定骨架结构的作用,钇离子的引入部分取代原有的三价锰离子,由于钇离子的离子半径较三价锰离子大,因此稀土掺杂锰酸锂材料的晶胞参数比未掺杂材料大,在一定程度上扩充了锂离子迁移的三维通道,更有利于锂离子的嵌入与脱嵌,提高单斜层状LiMnO2材料的电化学循环可逆性及循环稳定性。通过对所得化合物进行了钇掺杂量及电化学性能的研究,得到性能比较优良的LiY0.021Mn0.979O2化合物,其首次放电比容量为125.7mA.h/g,100次循环以后,放电比容量达212.1mA.h/g,远高于未掺杂材料的放电容量138mA.h/g。交流阻抗测试结果表明,Y3+的掺入能降低材料的电化学反应阻抗和提高材料中Li+的扩散能力。

动物脏体中微量硒的测定

研究了猪、牛、羊、鸡四类动物的心脏、肝脏、肺脏中微量硒的测定方法。试样在氧弹中以富氧来进行燃烧灰化,使动物脏体中各种形式存在的硒化物被氧化或分解为硒的氧化物后,用浓碱NaOH吸收燃烧产物和用导管导出装有浓NaOH溶液中予以充分吸收,然后调节溶液的pH值至5～8,再用硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇显色体系进行测定硒的含量。硒在盐酸介质中可与I3-离子形成三元络合物,其络合物的最大吸收波长为580nm,硒的含量在0～0.25μg/ml范围内服从比耳定律,运用硫脲作为还原剂,EDTA作为掩敝剂,线性回归方程为C=0.4676A-0.0055,相关系数r为0.9995。通过对方法进行回收率测定,回收率在99.14%～100.79%,方法可用于动物脏体内微量硒的测定。

聚阴离子掺杂LiMnO_(2-y)X_y(X=BF_4^-,SiO_3^(2-),MoO_4^(2-),PO_4^(3-),BO_3^(3-))材料的合成及其电化学性能

采用水热法合成了聚阴离子掺杂LiMnO2-yXy(X=BF4-,SiO32-,MoO42-,PO43-,BO33-,y=0.01、0.03、0.05)锂离子电池正极材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放实验,研究了不同掺杂离子和掺杂量对产物结构和电化学性能的影响。结果表明,少量聚阴离子的掺杂未改变正交LiMnO2的晶体类型,但增大了材料晶胞体积,改善了材料的电化学循环性能。电化学交流阻抗(EIS)测试结果表明,聚阴离子掺杂增大了材料电荷转移阻抗,但明显提高了材料中Li+的扩散能力。

质量控制图的原理和方法及在仪器分析中的应用

结合全面质量管理中控制图统计方法和数理统计中最小概率事件原理,探讨了质量控制图的原理、方法、分析和实现过程以及在仪器分析中的应用。

几种红葡萄酒的热值测定

利用WZR-1A型精密微电脑量热计测量8种红酒的恒容燃烧热。准确称取一定量的基准物质,放入氧弹中充入高压纯氧,将测试样品在氧弹中完全燃烧,并记录燃烧前后时间与量热计温度变化数据,运用仪器所带的数据处理软件计算出仪器热容量,然后再准确称取一定量的红酒,装入已准确测定热值的燃烧杯中后,将测试数据用自编的计算机处理程序对测试数据处理,从而得到红酒的燃烧热值。此法准确、简便、实用,可用于日常检测工作。

光电直读光谱分析中的空白校正法及应用

运用空白校正法校正在光电直读光谱分析中因试样类型、组织结构、成分含量、仪器被动和基体效应等因素造成的系统误差。本文对空白校正的方法原理、操作要点、实现过程及应用也作了介绍。

高合金钢中多元素的光电光谱测定

用基体元素作内标，选用不同种类的一组标钢，用ＢＡＩＲＤＳＰＥＣＴＲＯＶＡＣ２０００（ＤＶ－５）光电直读光谱仪测定了高合金钢中的Ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｓ，Ｃ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｖ，Ｗ，Ａｌ，Ｔｉ含量。通过诱导校正法和对谱线的干扰校正及基体校正，分析结果与标准值基本一致，相对标准偏差均小于１０％。可满足生产要求。

Sc^(3+)掺杂LiMn_xSc_(1-x)O_2材料的合成及电化学性能研究

采用水热反应的方法,以LiOH.H2O,MnOOH和Sc2O3为原料,合成了一系列Sc3+掺杂的锂离子电池正极材料LiScxMn1-xO2(x=0.01,0.02,0.03,0.05)。利用X射线衍射和X光电子能谱测试研究了材料的结构和元素的化学状态。掺杂后的LiScxMn1-xO2材料仍保持正交相结构。电化学测试结果表明,掺杂后材料表现出较好的电化学性能,Sc3+的掺入使材料的循环稳定性能大幅度提高,掺杂量为2%时LiMn0.981Sc0.019O2材料的初次放电容量为140.5 mAh.g-1,60次循环后放电容量高达169.6 mAh.g-1,远高于未掺杂的LiMnO2材料的放电容量107.7 mAh.g-1。这种提高源于Sc3+的加入,很好地起到了稳定晶体结构、有效抑制Jahn-Teller效应的作用。电化学阻抗测试结果表明,Sc3+的掺入能改善材料的导电性能。

氧弹燃烧—灰化分光光度法测定食品中的磷和砷

在高纯高压氧的环境中,对样品燃烧灰化,使有机物中的磷转变为磷的氧化物,以碱液吸收生成相应的可溶性磷酸盐和亚磷酸盐,经HNO3酸化使其全部转化为正磷酸,加Na2S2O3还原掩蔽砷后,加钼酸铵,硝酸铋,抗坏血酸呈磷铋钼蓝,测其吸光度,测定出磷的含量。吸收液用HNO3酸化,并通过KMnO4氧化后,在酸性介质中As5+可与钼酸铵、硝酸铋生成砷铋钼杂多酸,用抗坏血酸还原为砷铋钼蓝,测定其吸光度求得砷量。经回收率实验测试,磷的回收率为96.8%～103%,砷的回收率为96.3%～100%。该方法可直接用于食品中磷和砷的测定。

食用花生油热值的测定

利用 WZR-1A 型精密微电脑量热计系统地测量了食用花生油的恒容燃烧热。准确称取一定量的基准物质,放入氧弹中充入高压纯氧,将测试样品在氧弹中完全燃烧,并记录燃烧前后时间与量热计温度变化数据,运用仪器所带的数据处理软件计算出仪器热容量,然后再准确称取一定量的食用花生油,装入已准确测定热值的燃烧胶囊中后,将测试数据用自编的计算机处理程序对测试数据处理,从而得到食用花生油的燃烧热值。此法准确、简便、实用,可用于日常检测工作。

氧弹分解-亚甲蓝褪色光度法测定大米中的痕量溴

采用氧弹燃烧灰化法进行试样的预处理 ,使食品中的溴转化为离子状态 ,将燃烧产物用NaOH吸收后并在酸性介质中 ,先用H2 O2 氧化除去碘后 ,再用NaCIO氧化Br- 为BrO3- ,用HCOONa还原过剩的NaClO ,然后在盐酸介质中 ,以KCI为催化剂 ,借BrO3- 氧化亚甲蓝使褪色中吸光度的改变 ,利用分光光度法测定痕量溴。最大吸收波长λmax=6 6 8nm ,表现摩尔吸光系数为 4 .2 4× 10 4 ,BrO3- 浓度在 5× 10 - 8～ 1× 10 - 6 mol/L范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :△A =9.372× 10 4 C + 0 .0 5 5 82 ,相关系数r =0 .9993。方法 ,应用于糙米和精中的总溴量得到了较好的分析结果。此方法具有简便 ,快速 ,准确 ,选择性好的优点。

摩尔电导率与浓度关系模型的探讨

基于强电解质溶液摩尔电导率实验测定数据的研究 ,提出强电解质在浓度小于 0 .1 0 0 0 mol· L-1 时 ,计算在不同浓度下强电解质的摩尔电导率和极限摩尔电导率的经验方程Λm=Λ0m-α C +βC分别对 89种强电解质和 HAc、NH3 · H2 O和 n- HOOCC3 H7弱电解质的极限摩尔电导率进行计算 ,改进后关系模型的计算结果与推荐值能很好的吻合 ,总体误差小于科尔劳乌施经验方程。在电导测定应用研究中 ,简化了实验数据过程 ,结果更准确、更可靠。

三种钢铁材料的光电光谱分析(英文)

介绍了铁基线材、高铬铸铁、高锰钢等 3种钢铁的光电光谱定量测定方法。该方法是通过选用与分析材质同基体 ,主成分接近的标准样品绘制校准曲线 ,采用自编的计算机校正程序 ,找出试样的光谱分析值和化学分析值之间的关系模型 ,并将模型通过计算机程序拟合到控制样品中 ,当进行材质测定时 ,只需要在日常标准化操作后将拟合好的控制样品对校准曲线进行控样校正 ,就可以直接进行试样的测定。该测定方法实用 ,结果可靠 。

氧弹分解-双硫腙-四氯化碳褪色光度法测定食品中的碘

目的探讨氧弹分解-双硫腙-四氯化碳褪色光度法测定食品中碘的效果。方法利用氧弹将样品燃烧分解进行预处理后,将燃烧产物用NaOH吸收,在H2SO4介质中,用KMnO4氧化I-为IO3-并除去Br-和Cl-,用HCOONa还原过剩的KMnO4,通过双硫腙-四氯化碳溶液进行萃取,借双硫腙在四氯化碳有机相中吸光度的改变,利用分光光度法测定食品中的碘。结果最大吸收波长λmax=620nm,IO3-的浓度在(0.05～1.00)×10-6 mol/L范围内符合比耳定律,回归方程为:C(mol/L)=2.1258×10-6△A-1.1846×10-7,相关系数r=0.9998。结论本方法应用于食盐、西地碘片、紫菜、海带及面粉中的碘的测定,结果满意。