双重液液萃取QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定果蔬及粮食中噁唑酰草胺残留

样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质(葡萄、梨、甘蔗、黄瓜、芹菜、土豆、大豆、玉米、大米)中,噁唑酰草胺在1.0~50.0ng/mL范围内的线性关系均较好(r>0.999),定量限在0.5μg/kg~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率为63.9%~113.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~22.2%(n=6)。该方法快速、灵敏、简便、准确,可用于多种植源性食品中噁唑酰草胺农药残留的定性和定量检测。

4种新疆单花蜜挥发性成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)气质联用(GC-MS)分析新疆地区沙枣蜜、油菜蜜、葵花蜜以及棉花蜂蜜4种单花蜜的挥发性成分。结果表明:39份样品共检测出144种挥发性成分;芳樟醇、2-(1,1-二甲基)-环己醇和联苯为沙枣蜜的特征性挥发组分;雪松醇为油菜蜜的特征性挥发物质;4-萜品醇、9-(3,3-二甲基-环氧乙烷-2-烷基)-2,7-二甲基-九碳-2,6-二烯醇、2-莰烯、1-甲基-4-异丙烯基苯、桃金娘烯醇、α,α,4-三甲基-2,4-环己二烯-1-甲醇、α-萜品醇为葵花蜜的特征性挥发物质,其中4-萜品醇是葵花蜜最显著的特征性挥发物质;3-苯基丙烯醛、3-苯基-2-丙烯醇为棉花蜜的特征性挥发组分。

全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。

超高效液相色谱法定量检测干果中20种酸性染料

该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂,提取液经凝胶色谱柱净化,以及选用C18柱进行分离,经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明,该方法具有良好的线性范围(10~50μg/mL),相关系数(r)大于0.9883,检测限为0.01~0.26μg/g,回收率为71%~114%,相对标准偏差(n=6)为0.80%~7.5%。经检验,该方法具有高灵敏度和可靠性,可同时检测食品中的20种酸性染料。

污泥有机复合肥对几种植物生理学效应的影响

【目的】污泥有机复合肥是污水处理过程中产生活性污泥的下游产品。检测有机肥对作物肥效和伤害作用。【方法】在室内分别种植了高羊茅、早熟禾、三叶草、万寿菊、小麦、油菜、菠菜和甜瓜8种不同的植物,设置了对照组和施肥量为2%、4%、6%、8%和10%五个处理组,并测定了不同施肥量下各种植物的株高、生物量、叶绿素含量、MDA含量、可溶性糖含量、细胞质膜相对电导率和SOD、POD和CAT活性。【结果】在施用该有机复合肥后,各种植物的生物量均有不同程度的提高;且在合理的施用范围内,该种有机肥不会对植物的生长发育造成不良的影响。【结论】活性污泥生产的有机复合肥可以应用于农业生产。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米及其种植土壤中8种重金属含量

目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区大米及其种植土壤中铬、镉、铅、砷、汞、铜、锌、镍8种重金属含量的方法。方法:微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,射频功率1500 W,采用氦气碰撞模式,载气为氩气,载气流速0.7 L·min^(-1),等离子体气体流速15.0 L·min^(-1),泵速0.3r·s^(-1)。结果:8种重金属线性关系良好(r>0.9950);加样回收率为85.0%~96.1%(n=6);检测限为0.001~0.05mg·kg^(-1)。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于大米及其种植土壤中多种重金属的质量研究,同时为测定同类基质中此8种重金属提供参考。

超高效液相色谱——串联质谱法同时测定农田环境中16种磺胺类抗生素

QuEChERS作为前处理方法,乙腈(5 mmol/L)-乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相,UPLC-MS确证检测,外标法定量。建立了超高效液相色谱—串联质谱同时测定畜农田环境中16种磺胺类抗生素残留的分析方法。结果表明,该方法定量限0.5~2.0μg/kg,回收率61.3%~92.8%,相对标准偏差3.2%~9.7%。该方法定量限低,稳定性好,适用于环境16种磺胺类抗生素残留的检测。

动能歧视-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉皮中多种元素

为快速、准确定量凉皮中多元素含量,采用微波消解法对凉皮样品进行消解处理,优化了ICP-MS仪器参数条件,选择适合的内标元素,运用动能歧视技术(KED)降低质谱干扰,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定凉皮中K、Ca、Mg、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sn、Pb、B、Al、Mn、Fe、Co、Cu、Ba及Hg等22种元素含量,各元素相关系数均大于0.995。通过对方法的线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率的考察。结果表明,KED-ICP-MS法测定凉皮中各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.60%~8.1%,方法加标回收率(n=6)在74.1%~120%,标准曲线线性关系良好(R^(2)=0.995~0.999)。方法具有简便、快速、灵敏、准确的特点,适用于凉皮中多元素的高通量检测。

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中150种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法测定水中150种农药残留。采用HLB固相萃取小柱净化和富集,待测物经Kinetex XB-C18柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾正离子源(ESI+),多重反应监测(MRM)模式监测。实验结果显示,150种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.1~6 ng/L;定量限(S/N≥10)为0.3~20 ng/L;在20、100、200 ng/L三个浓度添加水平下,回收率在60.7%~116%之间,相对标准偏差(RSD)在4.0%~10.2%之间。该方法操作简单、灵敏、快速,适用于水体中农药残留的日常监测。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中14种喹诺酮类和8种糖皮质类兽药残留

建立了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测动物尿液中培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星等14种喹诺酮类,以及氢化可的松、倍他米松、地塞米松等8种糖皮质类兽药的方法。样品在酸性条件下,经乙腈提取,采用PAX、C 18、PEP 3种吸附剂共同分散固相萃取净化。液相色谱采用Kinetex XB-C 18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和负离子模式同时扫描及多重反应监测(MRM)模式监测。结果表明,22种目标物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限(S/N≥3)为0.5~3 ng/mL,定量限(S/N≥10)为2~10 ng/mL。在10、20、50 ng/mL 3个浓度添加水平下,平均回收率在68.3%~107.0%之间,相对标准偏差(RSDs)在4.1%~13.4%之间。该方法操作简单、结果可靠、重现性好,适用于对尿液中多种兽药残留的快速检测。

改进QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的分析方法。样品经乙腈+甲苯(体积比90∶10)提取,用改进的QuEChERS方法一步完成净化,富含色素样品经石墨化碳黑(GCB)和C_(18)净化;糙米、小麦等样品经C_(18)净化,提取液经离心过膜后上机检测。以0.1%甲酸含5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在菠菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄、糙米、小麦、核桃、大米11种基质中,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在5、10、20、100μg/kg 4个浓度添加水平下,氟唑磺隆的回收率在78.5%~114.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.9%之间;氟吡磺隆的回收率在77.4%~114.9%之间,RSD(n=6)在2.5%~14.8%之间。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留的快速确证和定量分析。

蒺藜苜蓿小G蛋白MtROP5对拟南芥角果及侧器官发育的影响

【目的】利用拟南芥异源表达MtROP基因并研究其功能,为蒺藜苜蓿中MtROP蛋白的功能研究,及进一步探索MtROP蛋白在蒺藜苜蓿和微生物共生互作过程中的作用提供理论依据。【方法】利用同源克隆方法获得了蒺藜苜蓿(Medicagotructula)中与拟南芥AtROP5高度同源的ROP蛋白基因MtROP5,用MtROP5表达载体转化拟南芥并严格筛选转化植株,观察T2代转化植株角果、侧枝分叉、簇毛等器官的表型,并结合启动子-GUS、GFP、RT-PCR等试验手段,研究MtROP5的组织表达特性及其对各种激素的应答反应,通过拟南芥异源表达MtROP5对其功能进行研究。【结果】与对照相比,过表达CA-MtROP5(Constitute activityMtROP5,CA-MtROP5)、MtROP5、GFP-MtROP5的拟南芥植株的角果变短,而角果数目相应增加。过表达CA-MtROP5植株角果的顶端具有较多花粉管,DN-MtROP5(Dominant negativeMtROP5,DN-MtROP5)及MtROP5转化植株的花粉管则较早凋亡。过表达CA-MtROP5、DN-MtROP5植株的侧生器官及花序的极性发生改变,转化CA-MtROP5和MtROP5的转基因拟南芥的簇毛分支数目增加。启动子-GUS及GFP-MtROP5的表达模式表明,该基因在叶脉、花药、下胚轴、气孔及簇毛等部位特异表达。RT-PCR及启动子-GUS表达分析表明,生长激素可诱导该基因的上调表达。【结论】MtROP5在果实及侧器官的极性发育中具有较为重要的作用,可能参与了生长素相关途径的调控。

超高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成

建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以10mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L。按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%。应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间。此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖。该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据。

高效液相色谱-串联质谱法检测红葡萄酒中功效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中白藜芦醇、黄酮类、多酚类功效成分的分析方法。葡萄酒样品直接稀释后进样,用C18柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)模式进行检测。13种功效成分在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。除表没食子儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、花旗松素的检出限为1.0、1.0、3.0、3.0μg/L外,其他9种化合物的检出限均小于1.0μg/L。回收率为80.9%~112.3%,相对标准偏差小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中功效成分的快速分析。对实际样品的检测表明,所测葡萄酒样品中均含有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇、大豆黄素等功效成分,不同品种葡萄酒中这些功效成分含量差异显著。

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R2>0.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中9种红色合成色素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用同时测定枸杞中酸性红1、酸性红9、诱惑红等9种红色合成色素的分析方法。样品经乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,用Oasis WAX固相萃取柱净化,目标化合物以Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,采用乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子源（ESI-）、多重反应监测模式（MRM）检测,基质匹配外标法进行定量。9种红色合成色素在各自线性范围内相关系数（r2）均大于0.992;方法的定量限以信噪比（S/N）≥10计为0.01~3.00mg/kg,3个加标水平（1、2、10倍定量限）下,回收率为82.1%~99.8%,相对标准偏差（RSDs）为4.6%~16.1%。该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,适用于枸杞中红色合成色素的测定。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定果蔬及其制品中噻霉酮残留

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定果蔬及其制品中噻霉酮的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/m L乙酸铵)和甲醇为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多重反应监测模式检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在10~500 ng/m L范围内,噻霉酮在黄瓜、葡萄、葡萄干、番茄酱、番茄和苹果6种基质中的决定系数(R^2)均大于0.996;定量限(LOQ)(以S/N≥10计)为10.0μg/kg,在10、20和100μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在80%~98%,相对标准偏差(RSD)在2.4%~13%。该方法高效快捷、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定酵母抽提物中9种黄色合成色素

本文建立了酵母抽提物中9种黄色合成色素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品用乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,经聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）和C18粉净化,以Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,流动相为乙腈-10mmol/L NH4Ac,梯度洗脱。采用电喷雾负离子源（ESI-）、多重反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,9种黄色合成色素在各自线性范围内相关系数（r2）均大于0.994;检出限（S/N〉3）为0.01-0.30mg/kg,定量限（S/N〉10）为0.02-3.0mg/kg,3个加标水平（1、2、10倍定量限）下,回收率为75.5%-115.1%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-17.6%。该方法适用于酵母抽提物中9种黄色合成色素的同时测定。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 m L/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析。结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5~100.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0%~111.8%,相对标准偏差为3.0%~14.9%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中62种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）法测定坚果中62种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾正离子源、多重反应监测模式检测;以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性和定量分析。62种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.993;在核桃、杏仁、花生仁三种基质中方法的定量限（以S/N≥10计）为0.1~10.0μg/kg,1、2、4倍定量限3个加标水平下,回收率为71.2%~112.7%,相对标准偏差为5.8%~14.1%。该方法灵敏度高、重复性好,检出限能够满足国内外对农药残留的最高限量要求,适合于坚果中农药残留的测定。