黄荆子与蔓荆子特征图谱及酚类、黄酮类含量测定研究

通过特征图谱及多指标含量测定对黄荆子和蔓荆子进行对比研究,在采用UPLC建立黄荆子药材特征图谱方法的基础上通过高分辨质谱对其化学成分进行指认,指认了其中9个成分,分别为原儿茶酸A、原儿茶醛、4-羟基苯甲酸、香草酸、异荭草苷、荭草苷、穗花牡荆苷、牡荆苷、异牡荆苷,并进行含量测定,15批黄荆子与12批蔓荆子的9个成分均有一定的差异,从多批次的均值来看,黄荆子的原儿茶酸、原儿茶醛、4-羟基苯甲酸、香草酸、穗花牡荆苷的含量高于蔓荆子,异荭草苷、荭草苷的含量低于蔓荆子;另外牡荆苷、异牡荆苷在蔓荆子中未有检出。本研究采用UPLC特征图谱结合多指标含量测定对黄荆子及蔓荆子进行对比研究,为黄荆子及蔓荆子的药材质量控制和临床用药提供参考。

基于DNA条形码及HPLC指纹图谱的竹茹鉴别研究

目的:结合DNA条形码和HPLC指纹图谱技术,鉴定不同来源竹茹药材的基原植物。方法:以psbA-trnH序列作为DNA条形码进行分子鉴定;建立HPLC法竹茹药材的指纹图谱,并应用聚类分析、主成分分析和判别分析等化学模式识别方法进行分类。结果:22批竹茹药材分别鉴定为青秆竹Bambusa tuldoides Munro 7批、淡竹Phyl-lostachys glauca McClure 9批,其他基原6批;HPLC指纹图谱得到11个共有峰,通过化学模式识别分析将样品聚类为3组,基本实现了不同来源样品的区分,同时还确定了用于表征不同基原竹茹药材的6个化合物。结论:该研究结果为竹茹药材的物种鉴定建立了一套行之有效的方法,对于解决竹茹药材真实性鉴定和质量评价的难题具有指导意义。

不同产地矮地茶药材差异成分筛选及标准汤剂的质量研究

目的:建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱以筛选不同产地矮地茶药材差异成分,并同时建立岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法以探索饮片及标准汤剂的量值传递。方法:制备矮地茶标准汤剂,同时建立超高效液相色谱法特征图谱及含量测定方法,对不同产地的17批矮地茶样品进行测定,采用判别分析及熵权Topsis法对不同产地矮地茶药材进行评价,筛选其差异化合物,并对其中2个成分进行含量测定。结果:通过建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱指认了4个成分;筛选得到不同产地间的矮地茶样品差异化合物为峰2、峰4(岩白菜素)、峰5(杨梅苷)。标准汤剂岩白菜素含量均值为4.53%,转移率均值为63.05%,槲皮苷含量均值为0.57%,转移率均值为57.31%,量值传递均较好。结论:本研究采用超高效液相色谱法特征图谱结合多指标含量测定评价不同产地矮地茶药材和标准汤剂量值传递规律,结果科学合理,为矮地茶药材和标准汤剂的质量控制及评价提供参考。

胆南星的炮制、成分分析及药理研究进展

胆南星是我国常用的传统中药,具有清热化痰、息风定惊的功效。本文通过查阅历代本草著作及相关文献资料,将历版《中国药典》与各地炮制规范进行深入比较,对胆南星的炮制历史沿革、现代炮制规范、主要成分及物质基础、炮制工艺、质量分析技术和药理作用进行梳理和归纳,为胆南星的进一步研究提供参考。

麸炒枳壳标准汤剂质量标准研究

目的建立麸炒枳壳标准汤剂的质量标准。方法依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,取道地及主产区江西、湖南等地的枳壳药材,制备12批麸炒枳壳标准汤剂,计算出膏率;采用超高效液相色谱(UPLC)法测定标准汤剂中指标成分的含量、转移率,建立特征图谱。色谱柱为Agilent SB C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为2μL。结果12批麸炒枳壳标准汤剂的平均出膏率为26.01%。共标定11个共有峰,指认8个成分,分别为芸香柚皮苷(峰1)、柚皮苷(峰2)、橙皮苷(峰3)、新橙皮苷(峰4)、川陈皮素(峰10)、橘红素(峰11)、水合橙皮内酯(峰5)、马尔敏(峰9)。12批饮片中,8个指标成分含量测定的相对偏差(SD)波动范围为0.12~11.68 mg/g;12批标准汤剂中,8个指标成分含量测定的SD波动范围为0.11~19.97 mg/g,转移率的SD波动范围为6.69%~21.96%,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、橘红素的平均转移率分别为50.66%,50.13%,14.98%,53.04%,65.90%,27.00%,37.94%,19.97%。结论不同产地枳壳样品中柚皮苷含量和芸香柚皮苷提取率差异大,可能与不同产地样品的质地有关。所建立的方法可为麸炒枳壳标准汤剂的质量标准制订提供参考。

忍冬属药材川银花与金银花山银花的鉴别研究

目的:通过性状和显微鉴别及超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱比较忍冬属药材川银花、金银花和山银花的异同,为这3种药材的鉴定提供参考。方法:利用性状和显微鉴别对川银花、金银花和山银花药材的特征进行研究;采用UPLC,WatersBEHPhenyl(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为240 nm;采用SPSS 20.0软件对数据进行分析。结果:3种忍冬属药材的性状和显微鉴别特征存在差异;UPLC指纹图谱结果显示,川银花共有峰为11个,金银花共有峰为14个,山银花共有峰为8个,3种药材共有峰为8个,且种内相似度很高,种间相似度较低;通过聚类分析可以将36批药材分为3类;采用主成分分析能区分3种药材。结论:性状和显微鉴别及UPLC指纹图谱均能鉴别3种忍冬属药材。

基于化学模式识别及多指标定量分析比较诃子和西青果的差异

目的:为鉴别诃子和西青果提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters Cortecs T3 C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为1μL。以没食子酸为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立17批诃子和14批西青果药材的指纹图谱并进行相似度评价;通过与对照品、紫外吸收光谱和相关文献对比,指认共有峰。采用SPSS 20.0、SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)以筛选主要差异成分;采用上述UPLC法测定诃子和西青果中主要差异成分的含量并比较。结果:诃子和西青果的UPLC指纹图谱中均有共有峰8个,指认峰1、2、3、4、6、7、8分别为诃子次酸、没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、柯里拉京、诃子鞣酸、诃子酸;17批诃子的相似度为0.92~0.99,14批西青果的相似度均大于0.99,诃子对照指纹图谱与西青果对照指纹图谱的相似度为0.909。PCA显示,诃子与西青果存在一定差异;PLS-DA结果与PCA结果一致,其模型的变量重要性投影(VIP)值显示,峰5、4、7、3、2的VIP值均大于1。31批样品中,没食子酸(峰2)、安石榴苷A(峰3)、安石榴苷B(峰4)、诃子鞣酸(峰7)的含量分别为2.63~10.31、5.37~44.63、8.02~60.77、44.07~162.98 mg/g,RSD分别为40.14%、47.91%、53.97%、36.22%(n=31)。诃子和西青果中上述4个成分组间比较差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:诃子和西青果存在明显差异,没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、诃子鞣酸可作为鉴别二者的主要差异成分。

龙脷叶药材UPLC指纹图谱及主成分分析研究

目的建立龙脷叶药材UPLC指纹图谱的分析方法,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法采用UPLC方法,以Agilent SB C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,流速0.30 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为349 nm,采用SPSS软件对数据进行分析。结果建立了龙脷叶药材的UPLC指纹图谱,检出共有峰8个,指认了2个共有峰,通过主成分分析得知不同产地的样品质量存在差异性。结论建立的UPLC指纹图谱较全面地反映了龙脷叶药材的化学成分,分析方法准确可靠、重复性好,采用主成分分析对龙脷叶药材质量作出综合评价,为有效地控制龙脷叶药材的质量提供了新的评价方法和参考依据。

基于多元统计分析的金银花、山银花及川银花质量评价研究

目的建立同时测定金银花、山银花及川银花中10种成分质量分数的UPLC法,为药材质量评价提供依据。方法采用Waters BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,检测波长为240 nm,进样量为1μL;对36批忍冬科药材的10个指标成分进行测定,并采用聚类分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)进行多变量统计分析。结果金银花、山银花、川银花药材中10种成分的质量分数存在明显差异,聚类分析结果显示,三者各自聚为一类;通过主成分分析及正交偏最小二乘法,可将金银花、山银花及川银花药材进行有效区别。结论本研究建立的方法简便、准确,为不同忍冬科药材的质量控制和基原鉴别提供参考。

基于UPLC-MS/MS对木蝴蝶配方颗粒6种成分含量测定及特征图谱研究

目的:建立木蝴蝶配方颗粒的超高效液相色谱-三重四极质谱联用(UPLC-MS/MS)含量测定及特征图谱方法。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),分别以乙腈-0.01%甲酸、乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.28 mL·min^-1;检测波长为276 nm,柱温为30℃。结果:16批木蝴蝶配方颗粒与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率为95.6%~102.8%。结论:该方法为木蝴蝶配方颗粒的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。

白芷香豆素类成分的UPLC指纹图谱研究

目的:建立白芷中香豆素类成分的UPLC指纹图谱,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.35 mL/min,柱温:35℃,检测波长:300 nm。结果:建立了白芷药材的UPLC指纹图谱,共确定16个共有峰,指认了9个成分。结论:建立的UPLC指纹图谱较全面地反映了白芷药材中香豆素类成分的特征,分析方法准确可靠,重复性好,为有效地控制白芷药材的质量提供了新的评价方法和参考依据。

基于标准汤剂的芸香科常用中药饮片特征图谱及含量测定研究

本研究旨在建立适用于芸香科柑橘属饮片标准汤剂的UPLC特征图谱及多指标含量测定方法,为其质量评价提供依据。该方法选用Agilent SB C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为320 nm,采用相似度软件、SPSS软件和SIMCA-P 14.0软件对芸香科柑橘属常用饮片标准汤剂的75批样品进行分析。结果显示个青皮饮片标准汤剂共确定8个共有峰,四花青皮饮片标准汤剂确定8个共有峰,陈皮饮片标准汤剂确定7个共有峰,枳壳饮片标准汤剂确定10个共有峰,化橘红饮片标准汤剂确定6个共有峰,佛手饮片标准汤剂确定5个共有峰。聚类分析可将75批样品按基原聚为4类;通过主成分分析可将橘、枳壳、化橘红、佛手饮片标准汤剂进行区别;正交偏最小二乘法-判别分析可用于不同成熟期的橘识别,并筛选出4个差异性成分。同时对已归属的7个特征峰进行含量测定分析。本研究建立的方法简便、快捷、可靠,可为芸香科柑橘属饮片标准汤剂及其相关制剂质量评价提供依据。

基于主成分分析及聚类分析的王不留行UPLC指纹图谱研究

目的建立王不留行药材UPLC指纹图谱评价方法,对不同产地的王不留行药材的质量进行全面评价。方法采用YMC Trait C18(100 mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长为219 nm,柱温为35℃。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对15批王不留行药材指纹图谱进行研究。结果建立了王不留行药材的UPLC指纹图谱,确定了5个共有峰,指认了其中的刺桐碱和王不留行黄酮苷2种成分;15批王不留行药材的相似度均在0.98以上,表明不同产地的王不留行药材质量比较一致;主成分分析亦显示不同产地的样品质量差异不大。结论该方法为王不留行药材的质量控制提供了较为全面、有效的、快速评价方法。

基于多元统计分析的不同诃子属药材多指标成分研究

建立了诃子属药材的多指标成分含量测定方法,为诃子属药材的质量评价提供依据。测定44批不同诃子属药材中7个鞣质类成分含量,并结合方差分析、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价诃子属3种不同药材的鞣质类成分差异。可见诃子属3种药材中7个成分含量存在明显差异,方差分析结果显示,不同品种间的成分含量差异均具有统计学意义(P<0.05);聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析结果显示,不同品种药材间7个化学成分含量上存在一定差异,主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析分析结果确定不同诃子属药材间的主要差异成分为安石榴苷A、安石榴苷B、诃子酸、柯里拉京、诃藜勒酸、没食子酸。本研究建立的方法简便、准确,为诃子属药材的质量控制提供了可靠的分析方法与参考依据。

不同产地桑白皮饮片的UPLC指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立桑白皮饮片的超高效液相指纹图谱的方法,为完善桑白皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.38 mL·min^-1;检测波长320 nm;柱温30℃。结果:建立了桑白皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,建立的特征图谱可以区分云南产的桑白皮饮片,但是无法区分四川和广西不同产区的样品,三大主产区的桑白皮饮片具有较高的相似性。结论:该法简单、高效,可用于桑白皮饮片的质量评价。

蔓荆子炮制前后HPLC指纹图谱比较研究

目的建立蔓荆子及炒蔓荆子的HPLC指纹图谱,为蔓荆子和炒蔓荆子质量标准制定提供依据。方法采用Agilent SB C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm;并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”和SPSS22统计软件分析蔓荆子、炒蔓荆子指纹图谱的差异。结果初步建立了蔓荆子、炒蔓荆子的HPLC指纹图谱,结果发现蔓荆子炮制前后化学成分发生明显改变。结论建立的HPLC指纹图谱具有较好的重现性,能准确反映蔓荆子炮制前后成分的变化,可为蔓荆子和炒蔓荆子的质量控制提供方法依据。

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。

菟丝子不同炮制品指纹图谱及多指标成分定量研究

目的建立菟丝子指纹图谱及多指标含量测定方法探究菟丝子炮制后的变化。方法以Agilent SB柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长为360 nm。采用相似度评价结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析等模式探讨影响菟丝子炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化。结果菟丝子生品和炮制品指纹图谱具有一定的差异,菟丝子标定了10个共有峰,炒菟丝子和盐菟丝子标定了12个共有峰,其中峰11、峰12为炒菟丝子和盐菟丝子炮制后产生的新成分,分别为新绿原酸、隐绿原酸。指认了8个色谱峰并对其进行定量分析,结果显示,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和槲皮素含量在炮制后发生了变化。结论该方法可控制菟丝子炮制品的质量。

不同基原诃子UPLC特征图谱研究

目的:基于UPLC特征图谱对不同基原诃子药材进行对比研究,为诃子药材质量控制和评价提供参考。方法:采用Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为0.35 mL/min;柱温为30℃。结果:建立了诃子药材UPLC特征图谱共有模式,标定了9个共有峰,并指认了其中6个峰;30批样品相似度均大于0.87;聚类分析及主成分分析结果显示,30批样品可以分为2类,可用于诃子的基原鉴定。结论:诃子与绒毛诃子化学成分种类基本一致,但存在成分含量的差异,该方法可用于中药诃子的物种鉴定和品质评价。

HPLC-ELSD指纹图谱结合统计学评价不同产地苦楝皮药材质量

目的:建立苦楝皮药材HPLC-ELSD指纹图谱方法,并结合统计学方法对不同产地苦楝皮药材进行研究。方法:采用HPLC-ELSD法建立苦楝皮药材指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对12批苦楝皮药材进行HPLC-ELSD指纹图谱研究,并测定川楝素的含量。色谱柱为Thermo Acclaim C18(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,蒸发光散射检测器参数为漂移管温度为110.0℃,载气流量为2.7 L/min。结果:建立了苦楝皮药材的HPLC-ELSD指纹图谱,标定了8个共有峰;12批样品相似度在0.720~0.998,通过聚类分析和主成分分析将样品大致分为2类,广东、广西产地样品为一类,安徽、湖北产地样品为一类。含量测定结果表明川楝素在19.682~984.116μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.65%。依据综合得分,安徽、湖北产地的苦楝皮药材质量较优;依据川楝素含量,广东、广西产地的苦楝皮药材质量较优。结论:所建立的苦楝皮药材指纹图谱方法准确可靠,重复性好,可为苦楝皮药材的质量评价提供参考。