BaCO_(3)芒硝法制备BaSO_(4)的探索研究

为改进碳酸钡硫酸法制备BaSO_(4)的工艺,以BaCO_(3)和Na_(2)SO_(4)为原料制备BaSO_(4)。在通过热力学计算得到此反应在100℃以下可以自发进行的基础上,研究了反应时间、n值(Na_(2)SO_(4)和BaCO_(3)的摩尔比)、反应温度和NH_(4)Cl盐效应对所制备粉体物相组成和BaSO_(4)收益率的影响。结果表明,反应温度越低,越有利于此反应自发进行。反应时间越长,n值越大,BaSO_(4)收益率越高,但最高收益率仅为58%,NH_(4)Cl盐效应可进一步提升收益率。当NH_(4)Cl浓度为2.0 mol/L,n为4.0,反应温度为30℃,反应时间为15 h时,BaCO_(3)可完全转化为BaSO_(4),即收益率达到100%。制备的BaSO_(4)晶粒呈规则椭球状,尺寸均一且小于250 nm,易聚集形成形状不规则的条状或球状团聚体。

均相沉淀法制备硫酸钡粉体的粒径调控研究

过硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(8))加入BaS溶液后会均匀地反应生成SO_(4)^(2-),再与Ba^(2+)进行均相沉淀反应即可生成BaSO_(4)。本试验采用上述原料制备BaSO_(4)粉体,对BaSO_(4)的晶相、形貌和粒径进行表征,研究了影响粉体粒径的因素。结果表明,Na_(2)S_(2)O_(8)的添加方式由1次加完改为多次均量添加,提高反应温度,降低Ba S浓度,减少Na_(2)S_(2)O_(8)添加量等方式,BaSO_(4)粒径均会显著增加。在20℃和100℃温度下,将0.3 mol Na_(2)S_(2)O_(8)1次加入0.5 mol/L BaS溶液中反应完全后,所制备粉体的平均粒径分别为0.727μm和0.873μm。结果表明,在合适的反应温度下,通过调节BaS浓度和Na_(2)S_(2)O_(8)添加量,采用均相沉淀法可以制备出亚微米级BaSO_(4)粉体。

重晶石矿沉淀法制备硫酸钡粒径调控研究

以BaS和Na_(2)SO_(4)为原料,采用直接沉淀法制备BaSO_(4)粉体。对BaSO_(4)的晶相、形貌和粒径分布进行表征,研究了影响BaSO_(4)粉体粒径的因素。结果表明,提高Na_(2)SO_(4)溶液浓度,加快滴加速度,或提高反应温度,BaSO_(4)粉体平均粒径均显著增加。Na_(2)SO_(4)浓度为0.4 mol/L,滴加速度为10 mL/min,粒径范围和平均粒径均随反应温度的升高而逐渐增大,平均粒径由40℃时的8.380μm增加到100℃时的14.129μm。在100℃使用乙二胺四乙酸(EDTA)后,粒径范围明显缩小,平均粒径降至4.961μm。使用理论沉淀质量2%、4%和6%的硬脂酸钠改性,用量为2%时粉体分散性最好,粒径为0.953μm。通过调节Na_(2)SO_(4)溶液浓度和滴加速度,再用适量EDTA和硬脂酸钠等工艺优化措施,采用直接沉淀法可以制备出亚微米级BaSO_(4)粉体。