石榴叶总黄酮提取工艺及体外抗氧化性研究

目的:研究石榴叶总黄酮的提取工艺及体外抗氧化性。方法:利用L9(34)正交设计实验,探讨了提取条件对石榴叶中总黄酮提取量的影响,并采用Fenton体系和邻苯三酚自氧化法评价了该提取物的体外抗氧化能力。结果:最佳提取工艺条件为:80%的乙醇、料液比为1∶15、提取温度为60℃、提取时间4h,即A3B1C3D2,此条件下提取的总黄酮含量为0.4281%;石榴叶总黄酮清除.OH和抑制邻苯三酚自氧化能力均略高于VC。结论:实验表明石榴叶总黄酮具有较强的体外抗氧化活性。

坩埚灰化-ICP-AES法测定管输原油中金属元素含量

以坩埚灰化法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪,建立了管输原油中钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰14种金属元素含量的测定方法。对样品处理坩埚进行筛选,对灰化温度和时间进行考察,并对所建方法的检出限、精密度与加标回收率进行测定。结果表明,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化时间为3h、灰化温度为550℃;采用ICP-AES法测定管输原油中金属元素含量时,各元素检出限在0.000 6～0.723 0mg/L之间,除镉元素外(相对标准偏差为28.75%),其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于7.0%,加标回收率在91%～115%之间。

向日葵花盘水溶性多糖提取工艺及抗氧化研究

目的:研究了向日葵花盘中水溶性粗多糖的提取工艺及抗氧化性能。方法:采用单因素试验和L9(34)正交试验设计,对多糖提取工艺进行优化,并采用Fenton体系和邻苯三酚自氧化法评价了该提取物的体外抗氧化能力。结果:优化工艺条件为:提取温度95℃、料液比1:20、提取时间4h,向日葵水溶性粗多糖得率为9.73%,其中温度是影响粗多糖提取的重要因素。结论:结果表明向日葵水溶性粗多糖有较好的抗氧化活性。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒

建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法。搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量。方法回收率在93%～100%之间,相对标准偏差在3.08%～10.30%之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求。

气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂

建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析白酒试样中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的分析方法。通过对白酒试样采用沸水浴蒸发处理、氮吹浓缩处理、加水稀释处理、直接提取4种前处理方法进行处理,最终确定沸水浴蒸发处理-正己烷液液萃取,GC-MS选择离子监测模式(SIM)为最佳分析方法。结果表明,方法检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.3~10 mg/L,相关系数均大于0.995,样品测定相对标准偏差≤7.2%,加标回收率为85%~120%之间。

高效液相色谱法测定向日葵花盘中绿原酸含量

建立了向日葵花盘中药用成分绿原酸的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。色谱柱:Agilent XDB C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸(11∶89);流速:0.5 mL/min;检测波长:328 nm。通过测定,向日葵花盘中绿原酸含量为0.227%。方法精密度RSD为0.13%,重复性良好,平均回收率为102.69%,绿原酸浓度在0.67～67μg/mL呈良好线性关系,r=0.99998。该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法。

高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫

应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%-23%的硫。方法加标回收率为94%-113%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。

电量法测定原油中盐含量的风险评估及预防

如何建立简便、科学的实验室风险评估方法并制定预防措施已成为实验室风险管理工作中急需解决的问题。本文针对实验室用电量法测定原油中盐含量的实验过程和检测结果采用工作条件危险性评价法LEC进行风险评估并制定预防措施。

铜锍及含铜烧结物料中金含量测定方法的研究

铜锍及含铜烧结物料经焙烧除硫后,用王水分解,聚氨酯泡沫塑料吸附富集分离试样中金,硫脲解脱后,分别采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定金含量。针对该类物料基体复杂的特点,对影响测定结果的各种条件进行了优化实验,确定了最佳分析条件。结果表明:采用两种方法测得12个进口铜锍及含铜烧结物的实际样品的金含量无明显差异,具有较高的准确度和精密度,能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中金含量测定难的问题。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定进口铜锍中砷和汞

建立了测定进口铜锍样品中砷、汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法。在铜锍试样中加入王水和氢氟酸,经微波消解后稀释,消解液中加入硫脲-抗坏血酸预还原,加硼氢化钾使砷和汞生成硼氢化物,用原子荧光光谱法测定砷和汞含量。铜、铁、硫等对待测元素基体效应不显著。在选定条件下,砷和汞的检出限分别为0.003 9μg/L和0.060 8μg/L,样品的加标回收率在95%～123%之间,砷和汞的相对标准偏差分别为0.56%和2.0%(n=6),方法可用于大批铜锍样品中砷和汞的测定。

检疫犬在阿拉山口口岸的应用及管理

介绍了新疆阿拉山口出入境检验检疫局对引进检疫犬的应用及管理研究。通过对检疫犬进行日常管理、常规及针对性训练,将检疫犬应用在国际列车查验和公路过境口行李查验中。结果显示,经过对现场查验方法进行摸索和改进,检疫犬在阿拉山口口岸进行检疫已见成效,同时为检疫犬在类似口岸的应用开发提供借鉴。

阿富汗塔利班执政时期毒品问题分析及我国口岸风险防控研究

塔利班临时政府宣称对阿富汗实施禁毒和反恐措施,然而面对内部和外部多方挑战,塔利班临时政府是否有足够的勇气和能力全面禁毒需引起关注。在此背景下针对阿富汗毒品走私我国口岸风险防控策略将成为我们需要认真分析和研究的中长期课题。本文通过文献研究法、比较研究法和综合归纳法对阿富汗毒品的种植、生产、查获、贩毒组织、贩运渠道、手法和禁毒政策等开展分析。结果表明:在新冠疫情防控叠加的影响下,塔利班临时政府难以有效地控制阿富汗毒品走私。口岸仍然是堵截阿富汗毒品走私入境的关键节点和前沿阵地,但传统贩运路线发生了较大转变。受航空和公路旅行限制,传统空运和公路运输毒品的风险下降,转而以国际贸易为掩护,通过海运和铁路贩运走私进入我国的风险显著增加。本文从制度体系、信息情报、风险分析、风险研判、管控评估和制毒化学品控制等维度,综合运用风险管理思维和方法,提出了在口岸节点堵截阿富汗毒品向我国渗透的措施和建议,以维护我国国门安全。

ICP-AES测定向日葵花盘中13种金属元素

向日葵花盘经湿法消解,采用ICP-AES对其中钾、钙、钠、钡、铝、铬、铜、镁、铁、锰、镍、锶、锌13种元素进行测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线等测定条件进行了选择,并进行了方法的回收率及精密度试验,其回收率在95%—122%之间。

FAAS测定进口铜锍中的铜、铁、铅、锌、镉和锰

铜锍及含铜烧结物料经混合酸溶解后,在10%HCl介质中,采用火焰原子吸收光谱法测定其铜、铁、铅、锌、镉、锰元素的含量。讨论了溶样条件、基体效应和共存元素干扰等影响因素,采用基体匹配校正了基体成分的光谱干扰。在选定的仪器最佳条件下对样品进行测试,共存元素之间没用明显的干扰,方法的检出限低,且简便快速、结果可靠,适用于大批量铜锍进出口检验。