医疗器械生产企业质量管理体系核查常见缺陷分析与对策

介绍了某地区67家医疗器械生产企业质量管理体系核查的总体情况,从医疗器械生产企业机构与人员、厂房与设施、设备、文件管理、设计开发、采购、生产管理、质量控制等11个方面总结了医疗器械生产企业质量管理体系核查存在的常见缺陷并分析了存在缺陷的原因,提出了加强对相关人员的培训和教育、不断改进质量管理体系、完善管理和执行机制、完善员工参与和激励机制等对策,为医疗器械生产企业质量管理体系的建立及运行提供了借鉴。

化学原料药工艺放大过程中常见问题及处理措施

化学原料药工艺放大,即化学原料药的生产从实验室规模放大到工业化规模,是化学原料药采取规模化生产、实现产业化不可或缺的开发过程。文章阐述了化学原料药工艺放大过程中常见的几个问题,旨在帮助医药化工企业提高工艺技术水平,改进实际工作中存在的问题,进一步保障生产工艺的稳定性和合规性。

HPLC测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法。方法:C18色谱柱,流动相为甲醇 0. 1 磷酸溶液(90∶10),流速 0. 8mL·min-1,检测波长 254nm。结果:大黄素和大黄酚得到完全分离。两种成分线性良好,平均加样回收率(n=5)分别为大黄素 100. 8 ,RSD为 1. 1 ;大黄酚 100. 2 ,RSD为 0. 8 。结论:本法简便,快速,结果准确。

高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠的含量

目的测定注射用美洛西林钠的含量。方法采用SPHERI-5 RP—C18色谱柱，乙腈-醋酸盐缓冲液（20：80）为流动相，流速为0．95mL·min^-1．230nm为检测波长，氯霉素为内标。结果美洛西林钠在0．163～0．817g·L^-1。范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为99．92％，RSD为0．56％。结论本法简便、准确，可用于注射用美洛西林钠的质量控制。

HPLC法测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法。采用SpherixorbC18色谱柱 ,流动相 :甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (90∶10 ) ,流速 :0.8ml·min-1,检测波长 :2 5 4nm。线性范围 :大黄素 0.0 135～0.2 16 0 μg (r =0.9998) ,大黄酚 0.0 2 4 0～ 0.384 0 μg (r =0.9995 )。平均加样回收率 (n =5 )分别为大黄素10 0.8% ,RSD =1 1% ;大黄酚 10 0 . 2 % ,RSD =0. 8%。本法简便 ,快速 。

HPLC测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量

目的:建立退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱分析方法。方法:以Hypersil ODS柱,0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(1%磷酸溶液调节pH值至3.9)-甲醇(15∶85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,于323 nm测定退热解毒注射液中绿原酸和咖啡酸。结果:绿原酸在0.40～200 mg/L咖啡酸在0.16～160 mg/L内线性关系良好;平均回收率和RSD分别为99.4%,100.9%;1.0%,1.6%;检测限(S/N=3)分别为0.013,0.005 mg/L;定量限(S/N=10)分别为0.040,0.016 mg/L。结论:本法简便、准确、无干扰,可用于控制退热解毒注射液的质量。

RP-HPLC法测定心宁片中丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立同时测定心宁片中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为LinkSil ODS C18;柱温:35℃;流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(8∶92);流速:1.0mL.min-1;检测波长:280nm。结果丹参素在23.4～187.2mg.L-1(r=0.999 8)、原儿茶醛在1.92～38.40mg.L-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系均良好;平均回收率分别为100.29%和98.96%。结论该方法简单、准确、快速,可用于心宁片中丹参素和原儿茶醛的质量控制。

HPLC法测定退热解毒注射液中连翘苷的含量

目的建立HPLC法测定退热解毒注射液中连翘苷的含量。方法采用Acclaim 120 C18色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,流速:1.2mL.min-1,检测波长:205nm,柱温:27℃。结果连翘苷在1.047～10.470mg.L-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为100.2%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于退热解毒注射液中连翘苷的的测定。

高效液相色谱法测定复方大黄酊中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立复方大黄酊中大黄素和大黄酚的含量测定方法,控制复方大黄酊的生产质量。方法:采用高效液相色谱法,SPHERI 5 RP-18柱。0.1％磷酸溶液-甲醇(30:70)为流动相,检测波长254nm,流速1.00ml·min^(-1)。结果:大黄素和大黄酚得到完全分离。线性范围分别为0.020～0.800μg、0.028～1.120μg。加样回收率分别为101.20％、98.20％,RSD分别为1.28％、1.86％。结论:方法简便快速,精密度和稳定性良好,能有效控制复方大黄酊的质量。

HPLC法测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立HPLC法测定射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的含量。方法采用Hypersil ODS柱,0.01mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（1%磷酸溶液调节pH值至3.9）-甲醇（85∶15）为流动相,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：323nm,柱温：30℃。结果绿原酸和咖啡酸浓度分别在0.40-200mg·L^-1（r=0.9996）、0.16-160mg.L-1（r=0.9986）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.8%,100.7%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。

清热消炎片中大黄酚的HPLC测定

建立了HPLC法测定清热消炎片中大黄酚的含量。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(90∶10),流速0.8ml/min,检测波长254nm。大黄酚在0.048～0.48mg时线性关系良好(r=0.9995)。平均回收率为100.7%(RSD=0.4%)。

HPLC法测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量。方法:采用SPHERI-5 RP-18柱,乙腈—水—三乙胺(55:45:0.1)为流动相,269nm为检测波长。结果:测得线性范围40～500μg/ml(γ=0.9997),平均回收率为99.8％,RSD为0.4％(n=6)。结论:本法简便,快速,专属性强。

HPLC法测定复方氨酚葡锌片中(R,S)-告依春的含量

目的建立一种反相高效液相色谱方法测定复方氨酚葡锌片中（R,S）-告依春的含量。方法采用C18色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果 （R,S）-告依春在5.6-32.6mg.L-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.9%。结论该方法准确可靠、重复性好,可作为复方氨酚葡锌片的质量控制方法。

HPLC法测定射干抗病毒注射液中腺苷的含量

目的建立HPLC法测定射干抗病毒注射液中腺苷的含量。方法采用C18色谱柱,水-甲醇-磷酸(95∶5∶0.025)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温30℃。结果腺苷在5.12～102.40 mg.L-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为96.8%。结论方法简便、准确、重现性好,可用于射干抗病毒注射液中腺苷含量的测定。

反相高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠含量。方法:采用SPHERI—5 RP—18色谱柱,乙腈—醋酸盐缓冲液(20:80,pH5.0±0.1)为流动相,流速为0.95ml/min,检测波长为230mm,乙酰苯胺为内标物。结果:美洛西林钠在0.163～0.817mg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.78％(RSD=0.62％)。结论:本方法简便,快速,准确,可靠。

反相高效液相色谱法测定双唑泰泡腾片中三组分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定双唑泰泡腾片中三组分的含量。方法:采用SPHERI-5 RP-18(220mm×4.6mm,5μm)。甲醇—水—三乙胺(60:40:0.5)用冰醋酸调pH值至4.0为流动相,260nm为检测波长。结果:双唑泰泡腾片中三组分甲硝唑,克霉唑,醋酸氯己定的线性范围分别为0.1～1mg/ml(γ=0.9995),0.08～O.8mg/ml(γ=0.9998),0.004～0.04mg/ml(γ=0.9998),平均回收率分别为100.1％、99.8％、99.3％。RSD分别为0.8％、0.5％、0.4％(n=6)。结论:本法简便,快速、准确、可靠。

TLC-紫外法测定999感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚的含量

采用薄层色谱-紫外分光光度法测定999感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚的含量，测定波长为257nm，平均回收率为102．63％，RSD=0．54％。

咳喘清片中乌头碱的HPLC法测定

目的:建立了HPLC法测定咳喘清片中乌头碱的含量。方法:采用Dionex Acclaim C18柱,流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶2∶0.1),流速1.0mL·min-1,检测波长230nm。结果:乌头碱在1.51～96.60mg·L-1范围内,线性关系良好。平均回收率为96.1%,RSD为1.0%。结论:该方法灵敏准确,可为完善咳喘清片的质量标准提供依据。

RP-HPLC法测定复方鱼腥草片中(R,S)-告依春的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方鱼腥草片中（R,S）-告依春的含量。方法：采用C18色谱柱,以0.05%磷酸溶液-乙腈（93∶7）为流动相,流速0.8 mL·mL^-1,检测波长245 nm,柱温30℃。结果：（R,S）-告依春在0.028~0.280 mg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9995;平均回收率为99.7%。结论：该方法可作为复方鱼腥草片的质量控制方法。