目的研制牛血铅成分分析国家一级标准物质。方法根据《一级标准物质技术规范（JJG1006—1994）》和ISO17511要求，按照剂量-效应关系，选择2头雄性健康牛，以醋酸铅为饲料添加物，按每天2—5mg／kg体重剂量喂养，制作牛血铅模型。当牛...目的研制牛血铅成分分析国家一级标准物质。方法根据《一级标准物质技术规范（JJG1006—1994）》和ISO17511要求，按照剂量-效应关系，选择2头雄性健康牛，以醋酸铅为饲料添加物，按每天2—5mg／kg体重剂量喂养，制作牛血铅模型。当牛血铅分别达到90-100、190—200、280—300μg／L时，采集牛血，分装于密封性良好的耐低温管中，辐射后冷冻保存。进行均匀性检验、稳定性监测及放置室温时间检验。选用核素稀释质谱法（isotopic dilution mass spectrometry，ID-MS）为研制物质铅含量赋值。通过对美国NISTSRM955b两个浓度样品铅含量的表达验证赋值方法。结果铅含量分别为90-100、190～200、280—300μg／L的低、中、高浓度组研制物质均匀性单因素方差分析F值分别为0．61、1．64、0．28，P值均大于0．05，说明3组研制物质均匀。经过14个月监测，3组浓度相对标准偏差分别为0．85％、1．05％和0．49％；与14个月前比较，t值分别为0．787、1．132、0．854，P值均大于0．05，表明研制物质14个月时间数值稳定。3组牛血铅的特性量值±不确定度分别为（102．4±5．5）、（181．2±4．0）、（304．5±3．9）μg／L。通过对美国NISTSRM955b两个浓度样品铅含量的准确重现，说明赋值方法和程序正确。置常温下4d内测定，结果稳定。结论该络合型牛血铅成分分析研制物质的各项指标均达到国家一级标准物质的要求。展开更多
文摘目的研制牛血铅成分分析国家一级标准物质。方法根据《一级标准物质技术规范（JJG1006—1994）》和ISO17511要求，按照剂量-效应关系，选择2头雄性健康牛，以醋酸铅为饲料添加物，按每天2—5mg／kg体重剂量喂养，制作牛血铅模型。当牛血铅分别达到90-100、190—200、280—300μg／L时，采集牛血，分装于密封性良好的耐低温管中，辐射后冷冻保存。进行均匀性检验、稳定性监测及放置室温时间检验。选用核素稀释质谱法（isotopic dilution mass spectrometry，ID-MS）为研制物质铅含量赋值。通过对美国NISTSRM955b两个浓度样品铅含量的表达验证赋值方法。结果铅含量分别为90-100、190～200、280—300μg／L的低、中、高浓度组研制物质均匀性单因素方差分析F值分别为0．61、1．64、0．28，P值均大于0．05，说明3组研制物质均匀。经过14个月监测，3组浓度相对标准偏差分别为0．85％、1．05％和0．49％；与14个月前比较，t值分别为0．787、1．132、0．854，P值均大于0．05，表明研制物质14个月时间数值稳定。3组牛血铅的特性量值±不确定度分别为（102．4±5．5）、（181．2±4．0）、（304．5±3．9）μg／L。通过对美国NISTSRM955b两个浓度样品铅含量的准确重现，说明赋值方法和程序正确。置常温下4d内测定，结果稳定。结论该络合型牛血铅成分分析研制物质的各项指标均达到国家一级标准物质的要求。
