固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取.烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCI-GEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0止,不分流进样;检测器温度250℃.方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2％～102.6％,相对标准偏差为2.4％～3.2％。

苹果酸二薄荷酯的制备及其热裂解性质

以薄荷醇和苹果酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法制备苹果酸二薄荷酯。优化的反应条件为:催化剂用量w(对甲苯磺酸)=1 5%,原料配比n(薄荷醇)/n(苹果酸)=2 4,反应时间5h,反应温度120℃,苹果酸二薄荷酯收率达61 5%。产物经IR、MS和1HNMR进行了结构表征,并在300、600和900℃对其热裂解性质进行了研究。

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4+1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。

烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响

为考察烟丝含水率对主流烟气CO等7种有害成分释放量的影响,采用3种饱和盐溶液制备了不同烟丝含水率的卷烟,分别收集3组卷烟的烟气总粒相物、测定主流烟气中CO等7种有害成分的释放量,并对卷烟的物理参数和固相燃烧温度进行了检测。结果表明:①烟丝含水率对7种有害成分的释放量影响不尽相同,随着烟丝含水率的升高,卷烟主流烟气中氨(NH3)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、苯酚的释放量呈降低趋势,CO,苯并[a]芘(B[a]P)释放量呈升高趋势,氢氰酸(HCN)及巴豆醛的变化不明显;②烟丝含水率对卷烟的固相燃烧温度没有显著影响,但影响卷烟的燃烧速率(燃烧过程),进而影响了烟气成分的形成、转移和释放。

烟叶原料对卷烟主流烟气7项有害成分释放量的影响研究

为了解烟叶原料对卷烟主流烟气中7项有害成分的影响,选取了产地、烤房、品种、土壤、烟叶部位作为影响因素对237个初烤烟叶样品中主流烟气7项有害成分指标进行了多因素方差分析。结果表明:对7项烟气有害成分释放量指标有显著性影响的重要因素依次是产地、烟叶部位、品种。产地因素在7项烟气有害成分上均表现极显著差异,平均贡献率为64.00%;烟叶部位在6项烟气有害成分上表现极显著差异,平均贡献率为26.51%;品种在5项烟气有害成分上表现显著差异,平均贡献率为9.49%;而烤房、土壤对7项烟气有害成分释放量影响不显著。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UP-LC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。

柠檬酸钾钠混合盐助燃剂对卷烟主流烟气的影响

为改进卷烟纸助燃剂的应用效果,采用柠檬酸钾和柠檬酸钠混合盐作为助燃剂,研究了混合盐的添加量和配比对卷烟主流烟气指标的影响。结果表明:①在助燃剂添加量0.5%～2.0%范围内,随着添加量的增加,抽吸口数、烟气中焦油量、CO量和烟碱量、CO/焦油均显著下降;单口烟气中焦油量和烟碱量增加,CO量降低;②柠檬酸钾助燃效果优于柠檬酸钠。通过调整二者在混合盐中的比例,可以在适当降低烟气焦油量的条件下,显著降低烟气中的CO量。

杭白菊浸膏热裂解产物的GC/MS分析

用热失重（TG）技术以及在线热裂解（Py）技术对杭白菊浸膏热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在120～620℃,质量损失高达87%,选取了失重比较大的几个温度点（300、400、550、620℃）和800℃作为裂解温度,以气相色谱-质谱法（GC/MS）分析其在不同温度下的裂解产物,并对添加不同量杭白菊浸膏的中试卷烟进行了评吸。结果表明：300、400、550、620、800℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为20种、29种、28种、26种,21种;550℃下杭白菊裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;550℃时开始出现有害物质,且有害物质的量随着温度的升高而提高;杭白菊浸膏能够显著改善卷烟抽吸品质,赋予卷烟一种特殊的自然风味。

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测饮料中13种禁限用食品添加剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50×2.1mm,1.7μm)色谱柱上进行快速分离,流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和甲醇。根据检测物质的性质,利用不同电离模式(ESI-和ESI+),采用多反应监测模式(MRM)进行测定,在2～500μg/L的范围内,各物质线性相关系数均大于0.990,13种检测物质的检出限为0.20～6.79μg/L;利用Waters HLB固相萃取小柱对目标物质进行萃取,对固相萃取条件进行优化后,10、50、100μg/L三个添加水平下平均回收率为85.6%～110.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5)。所建立的方法简便,灵敏度高,可以满足对饮料中多种不同食品添加剂的同时测定。

荧光增白剂分析方法研究进展

综述了近年来国内外荧光增白剂的分析方法,主要包括白度法、荧光分光光度法和色谱法,色谱法又主要包括高效液相色谱法和高效液相色谱法-串联质谱法。分析了各种检测方法的特点并进行了比较,展望了未来荧光增白剂分析方法的研究方向。

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1∶4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%～98%;相对标准偏差为2.1%～3.0%;检出限为80～200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。

固相萃取高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量

目的:研究用固相萃取预分离,高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量。方法:冬虫夏草样品中的甘露醇用水超声振荡浸取,浸取液用 Waters Sep-Pak-C_(18)固相萃取小柱预分离,以海藻糖为内标物,Waters Sugar-Pak-1(6.5 mm×300 mm)钙型阳离子交换柱为固定相,0.05 g·L^(-1)EDTA 钙钠水溶液为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量。结果:最低检测限为2.0μg·mL^(-1);回收率在97%～102%之间,RSD 在0.86%～1.2%之间。结论:方法简便、灵敏、准确、适用于冬虫夏草样品的甘露醇测定。

高效液相色谱法测定烟草中的四种糖

研究了用高效液相色谱测定烟草中糖的方法。烟草中的糖用水超声震荡浸取 ;然后以 Waters Carbo-hydrate糖分析柱为固定相 ,75 %乙腈为流动相分离 ,示差折光检测器检测测定。方法用于几种烟草样品中糖含量的测定 。

抽吸方式对卷烟主流烟气氨释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中氨释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,然后采用离子色谱法测定了这些卷烟主流烟气中氨的释放量。结果表明:①对于滤嘴打孔卷烟,与ISO抽吸方案相比,采用Massachusetts抽吸方案,混合型卷烟主流烟气中氨的释放量均增加70%以上,烤烟型均增加25%以上;采用Health Canada抽吸方案,混合型卷烟主流烟气中氨的释放量均增加100%以上,烤烟型均增加40%以上;②对于滤嘴未打孔卷烟,采用Massachusetts和Health Canada抽吸方案,卷烟主流烟气氨释放量的测定结果基本一致,与ISO抽吸方案相比,氨的释放量增加30%以上。

超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,柱温为35℃,在200～500nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～50mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32～2.51mg/kg。在5、10、20mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%～121.0%,相对标准偏差为0.51%～4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。

抽吸方式对卷烟主流烟气中氢氰酸释放量的影响

为考察不同抽吸方式对卷烟主流烟气中氢氰酸(HCN)释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方式分别抽吸了15种市售卷烟,采用连续流动法测定了主流烟气中的HCN释放量。研究表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts或Health Canada深度抽吸方式,HCN释放量均有显著提高;抽吸方式的改变对低焦油卷烟、高滤嘴通风率的卷烟的HCN释放量影响更为显著。

微柱高效液相色谱法测定葛根中的几种黄酮类成分

研究了用微柱高效液相色谱法测定葛根中的四种黄酮类成分。样品中的黄酮用甲醇超声振荡提取,然后用WatersXteraTMRP18(50×1.0mm,3.5μm)微柱吸附,以1%的乙酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱分离,用紫外二极管阵列检测器检测,结果满意。

乙酸纤维素的应用及改性研究现状

随着污染问题及资源短缺问题的日益严重,乙酸纤维素作为纤维素的重要衍生物之一,具有良好的加工性能及可生物降解性能,近年来一直备受关注。本文系统介绍了乙酸纤维素在服装纺织、烟用滤嘴及膜材料等方面的应用,分析了目前乙酸纤维素应用中存在的问题。同时从共混改性、纳米及纳米复合改性、表面改性等方面对乙酸纤维素的改性技术的研究进展进行了综述,最后展望了乙酸纤维素的发展前景,指出开发简单易行能够工业化的改性技术及制备出可再生的生物降解材料研究是乙酸纤维素改性今后的主要发展方向。

在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺

研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺 （苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯）的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用Waters XterraTM RP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相,75%的甲醇（内含0.01 mol/L pH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液）为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03 μg/L.几种芳胺的相对标准偏差在2.2%～3.4%之间;标准回收率在89%～106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意.