灵芝多糖的脱色工艺研究

采用一种新型片状活性炭作为脱色剂对灵芝多糖进行脱色处理,通过单因素优选法得到最优化工艺为:片状活性炭的最佳用量为灵芝多糖提取液的1.25%,脱色温度40℃,脱色时间30 min。最优脱色工艺条件下的平均脱色率为90.3%,多糖保留率为88.4%。

微波辐射下无溶剂合成香豆素-3-羧酸乙酯

在微波辐射无溶剂条件下,以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在催化剂二乙胺存在下发生Knoevenage缩合反应制得了标题化合物。通过单因素优选法确定最佳反应条件,在最佳反应条件下,收率88.0%。另外,产物通过熔点、红外和核磁氢谱进行了结构鉴定。

4-甲基苯亚磺酸钠的合成

研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺,以紫外分光光度法分析产物的含量。采用亚硫酸钠水溶液为底物,滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为:原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.09,反应温度为85℃,反应时间为1h,m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,收率为89%。

对甲苯磺酸的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱;流动相为水-乙腈-磷酸溶液(体积比为46.7︰53.15︰0.15),流速0.8 mL/min;紫外检测波长为254 nm;柱温为30℃;对甲苯磺酸的质量浓度为22.62～362.00 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9。

高速纺丝油剂用渗透剂分子设计

针对高速纺丝油剂配方特点对高速纺丝油剂用渗透剂进行分子设计研究。合成了满足不同渗透力要求的渗透剂醇类嵌段聚醚 ,讨论了渗透剂起始剂及单体组成对其性能的影响 ,为高速纺丝油剂用渗透剂的研究提供了新的思路。

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。

测定溶解度组装阴离子手性离子液体的研究

本文利用无机盐和有机盐在有机溶剂中的溶解度的差异,设计组装手性羧酸阴离子离子液体。测定氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾和手性有机羧酸盐((R)-2-羟基-4-苯丁酸钠或钾)在甲醇、乙醇或丙酮中的溶解度,一定温度下计算溶解度比值,理论推测该条件下阴离子交换比例。研究发现,当无机盐与有机盐的溶解度比值小于0.05时,阴离子交换的比率可达98%以上,交换后能获得高纯度手性离子液体。经试验验证,在25℃的甲醇溶剂中,应用(R)-2-羟基-4-苯丁酸钾与溴化-1-苄基-3-甲基咪唑进行阴离子交换可以得到(R)-2-羟基-4-苯丁酸-1-苄基-3-甲基咪唑盐的手性离子液体,经离子色谱检测残留溴离子浓度,(R)-2-羟基-4-苯丁酸-1-苄基-3-甲基咪唑盐纯度达98.4%,与理论计算结果基本一致。

离子液中合成香豆素-3-羧酸乙酯的研究

研究了在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4离子液中,用水杨醛和丙二酸二乙酯在二乙胺催化下制备香豆素-3-羧酸乙酯的反应.得出香豆素-3-羧酸乙酯的最佳制备工艺条件及收率为:n(水杨醛)n(丙二酸二乙酯)=1.01.3,催化剂二乙胺用量为0.2mL(以2mL水杨醛计);香豆素-3-羧酸乙酯的收率为88.3%.同时还测定了该目标产物的熔点和红外光谱.

有机化学实验教学中学生环保意识的培养

在高校有机化学教学中,将实验教学与环境保护相结合,可以有效地培养学生的环保意识。实验的微型化、连续化及多媒体技术的引入等都是培养学生环护意识的良好措施。

芳香醚合成中碘化钾催化剂的应用

该文研究了碘化钾提高卤代烃取代反应的活性及应用于芳香醚合成的转化率影响。得到了合成异丁基-5-硝基-2,4-二氯代苯基醚的最佳工艺条件为:碘化钾的用量0．8％(w／w),三乙基苄基氯化铵作为相转移催化剂;酚:NaOH=1:1．5(mol／mol);酚:溴代异丁烷=1:1．5(mol／mol),醚化反应总收率达96．3％。

有机熔盐LiTFSI/NaTf中锂在铝电极上的电极过程

采用循环伏安、计时电流和恒电流充放电等电化学测试技术考察了LiTFSI/NaTf熔盐电解质中锂在铝电极上的电化学行为。研究结果表明:在该熔盐中,锂在铝电极上的电化学还原过程伴随着锂铝合金的成核过程,且反应生成的LiAl合金只有一种合金相是可逆的;恒电流循环充放电实验发现,首次循环的库仑效率较低,库仑效率随电流密度的增大而有所减小,但随温度的升高而增大。计时电流实验发现,锂原子嵌入铝电极中形成α-LiAl合金的过程受锂在铝基体内扩散步骤控制,且该扩散系数为1.7×10-10 cm2.s-1。

在离子液体中合成多取代苯基异丙基醚

以1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体为反应介质,由多取代苯酚与2-溴丙烷反应合成了12个多取代苯基异丙基醚,其结构经1H NMR和IR确证。

(-)-龙脑手性离子液体的合成

以(-)-龙脑为手性源,与溴乙酰溴通过酯化反应合成溴代乙酸龙脑酯(2);2与4,4′-联吡啶发生取代反应引入两个手性中心制得新型手性离子液体——N,N′-双(龙脑氧甲酰亚甲基)联吡啶.二溴(3.2Br-);3.2Br-与四氟硼酸钾或六氟磷酸钾盐进行阴离子交换制得相应的手性离子液体3.2BF4-或3.PF6-。3.2Br-的结构经1HNMR,13C NMR和IR表征。

基于4,4-联吡啶手性离子液体的合成及表征

离子液体作为一种新型的绿色溶剂和催化剂已引起了化学家们的极大关注。以4,4′-联吡啶、(-)-薄荷醇及溴乙酰溴为起始原料合成两种手性离子液体并进行红外、氢谱和碳谱结构表征。然后分别与四氟硼酸钠和六氟磷酸钾进行阴离子交换得到相应的手性离子液体。

离子液中4-芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的清洁合成

通过将芳醛、乙酰乙酸乙酯和尿素在离子液[bb im][BF4]中反应,合成了一系列的4-芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,该方法快速(1h～1.5h)、产率高(67%～97%),是一种清洁的合成方法。

对甲苯磺酰氯生产中副产物的清洁利用研究

对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体。本文主要研究对甲苯磺酰氯生产中副产物废硫酸为磺化剂制备对甲苯磺酸的清洁工艺。考察了甲苯和浓硫酸的投料比、反应温度、反应时间、结晶的析出温度等因素对精制后产品纯收率的影响。通过单因素法确定最佳的合成工艺。最佳的工艺条件为:甲苯:浓硫酸(98%)为3:1(摩尔比)、反应温度为120℃、反应时间为4 h、结晶的析出温度为50℃。在最佳工艺条件下,产品的收率在62%左右,纯度为98%以上。

3-(a-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成与优化

以邻氯苯乙酸为原料,经过水解、酯化、甲氧甲烯化合成3-(a-氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮。改进了第一步反应的后处理工艺,通过单因素实验确定水解反应催化剂的最佳用量为催化剂A(8-羟基喹啉铜) :邻氯苯乙酸=0.075:1(摩尔比),两步反应的总收率为84.05%。通过单因素实验得到甲氧甲烯化反应的较佳工艺条件为苯并呋喃-2(3H)-酮:原甲酸三甲酯:乙酸酐=1:2:4,反应温度100℃,反应时间12h,反应收率达到93.59%。

手性咪唑酯类离子液体的合成及其物理性能

以咪唑,溴代烷烃及(-)-薄荷醇为原料合成了12个手性咪唑酯类离子液体,其结构经NMR和IR表征。物理性能研究结果表明,该类离子液体具有较好的热稳定性,且比旋光度存在一定的改变规律。

阻燃PU革用APP的硅烷偶联剂改性研究

以KH-570作为硅烷偶联剂对阻燃剂APP进行表面偶联改性研究,讨论了原料配比、反应温度、反应时间等对改性效果的影响;通过工艺优化,改性APP在水中的溶解度最高可下降91.24%。

芳香烃硝化反应的研究

该文通过对硝化机理的讨论研究和目前使用的硝化试剂的综述,及对苯环上带有不同取代基团的硝化反应的考察,为硝化反应提供合适的试剂选择。