乙基香兰素的合成研究

文章用溴素法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度等影响中间物产率的因素进行了研究。在溴化阶段使用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,提高了一溴化物的产率,大大节约了生产成本;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得产率达到82.5%。

乙撑双膦酸四甲酯的合成研究

以1,2-二溴乙烷、亚磷酸三甲酯为原料,合成阻燃剂乙撑双膦酸四甲酯,其最适宜的合成条件为二溴乙烷、亚磷酸三甲酯的摩尔比为1:3.5,在175℃下反应时8h,产品得率为7.15%,并用红外、核磁、元素分析等对产品进行表征。

聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(苯基硫代膦酰二氯)∶n(DOPO-HQ)=1∶1,160℃下恒温1 h,240℃下反应4 h。在此条件下,PDPTP收率为99.0%。采用FTIR、1H NMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征,并采用TG-DTA方法对其热稳定性进行了分析。表征结果显示,所合成的化合物为目标产物PDPTP,热分解温度为270℃。利用氧指数测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现,PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性。

硅酸三(二氯丙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧氯丙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(二氯丙基)苯酯.用正交试验探讨反应物质的量比,反应温度以及反应时间等对产率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶3.3,反应温度为90℃,反应时间为8h,产率为98.2%.并采用FTIR1,H NMR,极限氧指数等表征硅酸三(二氯丙基)苯酯的分子结构及其性能.

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。

硅酸四(氯丙基)酯的合成及其表征

以四氯化硅和环氧丙烷为原料,合成硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯丙基)酯。探讨了反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响,确定最佳工艺条件为四氯化硅与环氧丙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为75°C,反应时间为6 h,产品产率为98.5%。并采用FTIR、1HNMR、极限氧指数等表征了硅酸四(氯丙基)酯的分子结构及相关性能。

无溶剂法合成2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的研究

研究了无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的无溶剂合成方法。探讨了反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为亚磷酸三甲酯与三聚氯氰的物质的量比为3.2∶1,反应温度为70℃,反应时间为4 h。产品得率为91.3%。并用红外光谱、核磁共振谱、热重分析对化合物的结构及性能进行了表征和测定。

1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究

以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.

硅酸三(氯乙基)苄酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。

硅酸甲基三(氯丙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧丙烷为原料，合成了硅卤协同阻燃增塑剂硅酸甲基三（氯丙基）酯。探讨了反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产率的影响，确定最佳的工艺条件为：n（四氯化硅）：n（甲醇）=1：1，n（四氯化硅）：n（环氧丙烷）-1：3．2，反应温度25℃，反应时间6h，收率98％。并采用FT-IR、^1HNMR、极限氧指数等技术表征硅酸甲基三（氯丙基）酯的分子结构。

聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰乙二胺,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为1:1,在140℃下回流反应8h,产品得率为100.8%,用红外、核磁、元素分析仪、热分析仪等对产品结构进行表征,并对其阻燃性能进行了研究。

膨胀型阻燃剂新戊二醇乙撑磷酰胺的合成

新戊二醇与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯,再以该磷酰氯与乙二胺反应制得无卤膨胀型阻燃剂新戊二醇乙撑磷酰胺〔1,2-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己膦酰胺基)乙烷〕。讨论了原料的配比、溶剂的选择、用量及缚酸剂等对产率的影响。并用红外光谱、核磁共振对所得的化合物进行表征。

N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.

2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的合成及表征

以亚磷酸三甲酯、三聚氯氰为原料合成一种无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪.探讨反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的物质的量比为1∶3.2,反应温度为70℃,反应时间为7 h.产品产率为81.5%.并采用FTIR,1H NMR等技术确定化合物2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的分子结构.

乙基香兰素合成工艺改进

采用氯化溴法合成3-溴-4-羟基苯甲醛,再通过乙氧基化合成乙基香兰素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度、溶剂等影响中间体产率的因素进行了研究。在溴化阶段用氯化溴代替溴素,用氯仿作溶剂,乙酸乙酯作助溶剂,使一溴化物的产率提高了9.4%;在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂,用乙醇和DMF作反应溶剂,对原料配比和催化剂用量做了研究,使得最终产物乙基香兰素的产率达到82.5%。

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.

硅酸甲基三(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧乙烷为原料,合成硅卤协同阻燃增塑剂硅酸甲基三(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响.最适宜的工艺条件:四氯化硅与甲醇的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2 h,产率为98%.并采用FTIR,1H-NMR,极限氧指数等技术表征化合物硅酸甲基三(氯乙基)酯的分子结构及性能.

无溶剂法合成聚酰乙基苯基次膦酰哌嗪的研究

在无溶剂条件下,以羧乙基苯基次膦酸、哌嗪为原料,合成无卤膨胀型阻燃剂聚酰乙基苯基次膦酰哌嗪。其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与哌嗪的摩尔比为1∶1,在150°C下反应8 h,产品得率为100.4%,用红外、核磁、元素分析仪、热分析等对产品结构进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究。

酰乙基苯基次膦酰肼铝盐的合成与应用

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的摩尔比为1∶1,在140°C下回流反应6 h,再加入硫酸铝成盐,产品得率为93.1%,用红外、核磁、元素分析、DSC等对产品的结构与性能进行了表征,并对其在聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的阻燃性能进行了研究。