SERS快速检测波菜中伏杀硫磷农药残留方法研究

采用SERS方法快速检测菠菜中伏杀硫磷农药残留量,利用快速前处理方法提取菠菜菜汁,分别采集不同浓度伏杀硫磷标准溶液和以提取液为基质的伏杀硫磷溶液的SERS。分析伏杀硫磷标准溶液的SERS信号并进行谱峰归属,找到了伏杀硫磷农药分子的5个特征谱峰：492,588,750,1050,1098 cm-1。在0.3～10 mg/L浓度范围内,以更明显特征峰750和1098 cm-1处的峰强度,建立伏杀硫磷标准溶液的定量分析曲线。结果表明,以750 cm-1处峰强度建立的标准曲线具有更好的线性关系。该方法对以菠菜提取液为基质的伏杀硫磷溶液的最低检测浓度为1 mg/L。研究结果可为叶菜中农药残留的实时快速检测装置开发提供方法支持。

近红外光谱结合膜富集技术测定大米中毒死蜱农药残留

本文以纤维滤膜富集大米中的微量农药残留,提高近红外光谱技术的检测限。向阴性大米样本中喷洒不同浓度毒死蜱标准溶液,制备含农药残留大米样品,以乙腈为溶剂提取大米中的毒死蜱农药,用氮吹仪将提取液浓缩后,使用滤纸富集提取液中的农药,真空冷冻干燥,采集滤纸的近红外漫反射光谱。运用特征波长筛选方法优选特征变量,建立大米中毒死蜱农药残留的近红外光谱分析模型。结果表明,利用联合区间偏最小二乘法方法从全光谱区优选出子区间[3 4 5 10],进一步用遗传算法从子区间中优选80个变量时,所建模型性能最好。在0.46~11.20 mg/kg浓度范围内,模型对预测集样本的相关系数为0.9798,预测均方根误差为0.604 mg/kg,将该模型预测4个未知农药含量的大米样本,其预测值与实际测量值具有较好的一致性。研究表明该方法能较好地快速检测大米中微量农药残留。

芹菜中苯醚甲环唑农药残留表面增强拉曼光谱的快速检测

采用表面增强拉曼光谱技术结合快速溶剂前处理方法快速分析芹菜中苯醚甲环唑农药残留。利用乙腈提取芹菜汁,采用N-丙基乙二胺（PSA）、C18和石墨化碳去除芹菜汁中的脂肪酸、蜡质、色素和固醇等荧光物质,分别采集不同浓度苯醚甲环唑标准溶液和以芹菜汁为基质的苯醚甲环唑溶液表面增强拉曼信号。结果表明,1192 cm^-1特征峰强度与以芹菜汁为基质的苯醚甲环唑溶液浓度在1-10 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9622。以芹菜汁为基质的苯醚甲环唑溶液的最低检测浓度1 mg/L。方法的回收率为92.4%-113.2%,相对标准偏差RSD在8.83%-12.4%之间。在对4个未知浓度的样本进行t检验时,参考值与预测值之间无显著差异。该方法操作简单,单个样本检测时间在20 min内完成,基本满足国家规定的残留限量要求,可为蔬菜中农药残留快速检测装置开发奠定基础。