RP-HPLC测定不同采收期栽培何首乌蒽醌类成分

考察不同采收期青海栽培何首乌药材块根、茎、叶中蒽醌类成分的含量差异,建立RP-HPLC测定方法。采用kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,在290 nm处检测蒽醌类成分的含量。结果表明:用RP-HPLC法测定稳定、准确、可靠;青海栽培何首乌药材主要含有大黄素和大黄素甲醚两种蒽醌类成分,在何首乌块根中的含量较茎、叶中高;7月、9月采收的何首乌药材总蒽醌含量最高达到1.27%和1.29%。

RP-HPLC 测定不同采收期栽培何首乌蒽醌类成分

考察不同采收期青海栽培何首乌药材块根、茎、叶中蒽醌类成分的含量差异,建立RP-HPLC测定方法。采用kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,在290nm处检测蒽醌类成分的含量。结果表明:青海栽培何首乌药材主要含有大黄素和大黄素甲醚两种蒽醌类成分,在何首乌块根中的含量较茎、叶中高;7月、9月采收的何首乌药材总蒽醌含量最高达到1.2716%和1.2929%。

RP-HPLC法同时测定藏药珠芽蓼中牡荆素、槲皮苷和槲皮素的含量(英文)

采用RP-HPLC法建立了同时测定珠芽蓼中牡荆素、槲皮苷、槲皮素三种黄酮的方法,色谱柱为kromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含0.25%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,牡荆素、槲皮苷和槲皮素质量浓度在8～40、5～50μg/mL和5.33～52μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线形关系,平均回收率分别为100.3%、98.9%和100.4%,日内稳定性偏差分别为0.78%,0.51%和0.38%,日间稳定性偏差为2.6%,1.9%和2.1%。该方法简单、准确,可为珠芽蓼的质量控制提供科学依据。

UPLC-Q-TOF/MS结合化学计量学对不同产地香圆主要成分的研究

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速分析香圆化学成分的方法。利用UPLC-Q-TOF/MS联用技术,通过一级质谱精确质量数和高分辨二级碎片离子谱图库信息,参照标准品比对及相关文献对化合物结构信息进行鉴定;采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地香圆样品进行数据分析及质量评价。结果显示:经UPLC-Q-TOF/MS分析指认出29个成分;采自5个产地的25批香圆的PCA和OPLS-DA分析结果一致,样本群处于不同的空间聚落,可以较好地区分且被明显分成了5组,其中广西样品离散性较大,说明同一产地样品的内部差异性较大;安徽、四川、云南、浙江样品分布较为集中;进一步采用VIP值法进行分析,本实验筛选出VIP值>1的8个化学成分作为不同产地香圆差异性的主要化学标记物。所建立的香圆高分辨谱图方法稳定、可靠,可为其质量控制提供参考依据。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藏药唐古特红景天中27种元素

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)同时测定藏药唐古特红景天中Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Pb、Tl、U、V 27种元素的方法。方法:唐古特红景天样品经微波消解后采用ICP-MS法测定,射频功率为1.3 kW,采样深度为8.0 mm,等离子体气流速为15.0 L·min^-1,载气体积流量为1.17 L·min^-1,碰撞气体流量为5.0 mL·min^-1,蠕动泵转数为30 r·min^-1,并通过加入Bi、Ce、In、Lu、Rh、Sc、Tb混合内标对照溶液消除基体干扰。结果:27种元素在0~200μg·L^-1的线性范围内线性良好(r>0.998),定量限为0.0022~34.78μg·L^-1,检测限为0.0007~9.4μg·L^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD(n=6)均小于6%;各元素平均加样回收率为73.4%~128.3%,RSD(n=6)为1.1%~9.8%。结论:该方法操作简单、灵敏度高,适用于唐古特红景天样品中多元素的同时测定。

浅谈食品药品检验仪器设备招标采购合同的审核管理

目的加强仪器设备管理,完善采购制度,降低仪器设备招标采购风险和廉政风险,规避合同争议,确保招标采购工作遵循公开透明原则、公平竞争原则、公正原则和诚实信用原则。维护采购单位的合法权益,为检验检测工作提供条件保障。方法阐述仪器设备招标合同审核的重要意义,根据笔者在审核工作中发现的问题,归纳总结合同审核应注意的事项。结果与结论在合同签订阶段,根据相关法律法规,认真审核合同中的中标通知书、合同协议书、投标一览表和分项报价表、合同条款、技术规格偏离表和售后服务等内容,避免导致在验收或付款时发生纠纷、资金被财务部门拒付,规避合同签订风险,规范政府采购行为,提高政府采购资金的使用效益,维护国家利益和社会公共利益,保护政府采购单位的合法权益,促进廉政建设。

藏药六味木香丸的定性定量检测方法研究

目的:建立藏药六味木香丸的定性定量检测方法,为质量标准修订提供参考。方法:采用TLC法对藏药六味木香丸中木香、石榴子、余甘子和荜茇进行定性鉴别;采用HPLC法测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,使用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(65∶35)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰。木香烃内酯质量浓度在12~60μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率(n=6)为98.8%,RSD=1.6%;去氢木香烃内酯质量浓度在17~85μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率(n=6)为99.8%,RSD=1.4%。结论:所建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于六味木香丸的质量控制。

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析经典名方芍药甘草汤的化学成分

目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术对经典名方芍药甘草汤的化学成分进行定性分析。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃。HESI-Ⅱ源正、负离子2种模式采集芍药甘草汤的一级、二级质谱数据。结果根据高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子信息,结合标准品比对、软件预测分析和相关文献报道对芍药甘草汤的化学成分进行分析。正、负离子模式下共鉴定出129个化合物,包括82个黄酮类化合物,20个萜类化合物,10个酚类化合物,7个香豆素类化合物和10个其他类化学成分。结论利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析鉴定芍药甘草汤中的化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,可为芍药甘草汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供实验依据。

柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定葡萄酒中组胺含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography-diode arraydetector,HPLC-DAD)测定葡萄酒中组胺含量的方法。方法将葡萄酒样品与10mg/mL的丹磺酰氯在70℃柱前衍生10min,衍生样品以乙腈和0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)为流动相进行等度洗脱,于波长254 nm处进行检测。结果该方法的标准曲线回归方程为Y=0.0319X+0.00059, 0.1～100μg/mL的线性范围内,组胺标准品峰面积与内标物峰面积的比值与组胺含量线性关系良好,相关系数r2为0.9987,回收率为92.3%～105.2%,检出限为0.05μg/mL。结论该方法操作简便、准确度高,适用于葡萄酒中组胺含量测定。

基于检验过程管理的食品药品检测实验室风险评估和控制

食品药品检测在食品药品安全监管方面发挥着重要的技术支撑作用,但在食品检验检测过程中存在着许多影响检验的结果的风险。因此,需要对检测各环节的风险进行识别、分析和评估,建立实验室的质量风险管理体系,控制可能存在的重大风险,以保证食品药品检测实验室的检验质量。本研究以检验过程为主线,围绕整个检验周期,针对食品药品检验的过程,应用检验过程中工作危害的分析方法.逐一识别评估可能发生的风险,并对风险进行定性、量化分析评估和控制,以期达到对食品药品检验检测实验室风险的控制和管理。

藏药八味沉香丸的薄层色谱鉴别

目的:建立藏药八味沉香丸中各味药的薄层色谱鉴别方法。方法:采用TLC法对成品中木香、诃子、乳香进行定性鉴别,并对其专属性进行考察。结果:供试品色谱中,在与对照药材或对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。结论:所建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于八味沉香丸的质量控制。

UPLC-MS/MS同时测定“壮根灵”类农肥中18种植物生长调节剂的含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定“壮根灵”类农肥中18种植物生长调节剂的含量。样品经1%醋酸乙腈提取后,采用UPLC-MS/MS进行测定。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;柱温:20℃;多反应监测(MRM)模式。结果表明,18种植物生长调节剂线性关系良好,线性范围为2~300μg/L(r≥0.997),检出限为0.09~2.51μg/g,定量限为0.22~7.69μg/g,精密度RSD均小于9%,平均加样回收率为85.4%~95.3%,RSD为2.6%~8.1%(n=9)。采用该法对10批次“壮根灵”类农肥中植物生长调节剂含量进行了检测,含量为0.19~122.60 mg/g。该方法前处理简单、灵敏度高、准确快速,可用于“壮根灵”类农肥中植物生长调节剂的定性和定量分析。

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数( R 2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μ g/kg ,定量限为2.28~10.80 μ g/kg ,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%( n =5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。

课堂因“?”生成而美丽

成功的教学不是强制而是激发孩子的兴趣,所有智力方面的工作都要很依赖于兴趣。兴趣是智力开发的钥匙,是孩子最好的老师,对孩子探究性学习起了促进和激发作用,因此我们需要选择合适有效的方式激发孩子的兴趣,更需我们教师自身实现角色转换,这样才能使问题的生成"水到渠成",我们的自然课章也因各种意外问题的生成而美丽异常。

基于网络药理学分析红芪免疫调节的作用机制

目的基于网络药理学方法探讨红芪免疫调节的物质基础及作用机制。方法借助中药系统药理学(traditional Chinese medicine systems pharmacology,TCMSP)数据库与分析平台检索红芪的化学成分和相关作用靶点。进而采用Cytoscape 3.6.1、STRING 11.0软件构建化合物-靶点网络和蛋白互作(protein-protein interaction,PPI)网络,运用DAVID 6.7在线数据库进行基因本体(gene ontology,GO)功能富集分析和基于京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)生物通路富集分析,研究红芪对免疫调节的作用机制。结果通过TCMSP检索到43个化合物,筛选得出20个活性化合物,预测潜在靶点225个。PPI网络包含36个靶点,基因本体条目27个,其中生物过程相关条目22个,分子功能相关条目3个,细胞组成相关条目2个。京都基因与基因组百科全书通路8条。结论红芪中多种化学成分可能通过与PTGS、PRKACA、ADRB2、RXRA、HSP90等靶点结合,从而发挥免疫调节作用。红芪对免疫调节具有多成分、多靶点、多途径的特点,对心脑血管疾病、炎症、癌症等具有潜在的治疗作用,研究结果可为红芪对免疫调节作用机制提供一定的理论基础与科学依据。

GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯

以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0~800 ng/mL浓度范围(样品含量0~1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)>0.9950,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%~93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。

质控图在食品检验检测实验室中的应用

本研究以食品中蛋白质的含量检测为例,探讨了质控图在食品检验检测实验室中的应用。根据GB5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》,利用第一法凯氏定氮法测定婴儿配方乳粉中蛋白质含量,绘制控制图来说明质控图手段在食品理化检验室中的应用。统计了2017年6月-10月婴儿配方乳粉中蛋白质含量的测定值,绘制相应的质控图。利用X-图数据分布特点来判断这段时间检验检测数据的准确性,确定食品检测过程中是否有异常情况。质控图作为食品检验检测实验室常用的质量控制手段,具有成本低、操作方便、可以及时发现检测过程中各阶段存在的潜在问题并及时采取措施加以控制。

清胃散治疗小鼠胃热型牙周炎的机制研究

目的探讨清胃散治疗小鼠胃热型牙周炎的作用机制。方法将小鼠随机分成正常组、模型组和治疗组,连续ig辣椒醇提液,建立小鼠胃热型牙周炎模型,ig给予小鼠清胃散进行治疗。显微镜下观察小鼠胃和牙周组织的病理变化;采用酶联免疫吸附法测定各组小鼠血清中的炎症因子、氧化应激因子和凋亡因子的含量;并通过干式试剂片技术测定血清中的17种生化指标。结果模型小鼠出现了大便干燥、小便亮黄、腹胀等胃热证症状,病理切片显示胃和牙周组织有大量炎性细胞浸润,符合胃热型牙周炎的诊断标准。清胃散能显著减少胃热型牙周炎小鼠的炎性细胞,恢复胃和牙周组织结构,减少牙周充血;显著升高血清中白细胞介素-10(IL-10)、超氧化歧化酶、B细胞淋巴瘤因子2的含量,显著降低IL-1β、IL-2和IL-6的含量;显著升高尿素、肌酐、总蛋白、白蛋白和碱性磷酸酶的含量,显著降低总胆红素的含量。结论清胃散治疗胃热型牙周炎的作用机制可能与抗炎、抗氧化应激、抗凋亡、调节代谢和提升免疫有关。

清胃散基准样品HPLC指纹图谱的建立及关键成分的量值传递分析

目的:建立清胃散基准样品的指纹图谱及关键成分含量测定方法,并分析量值传递规律。方法:依据古籍制备18批清胃散基准样品冻干粉,采用HPLC法建立指纹图谱及关键成分含量测定方法,以出膏率、指纹图谱相似度,指标成分含量和转移率评价清胃散基准样品的质量。结果:18批清胃散基准样品的指纹图谱相似度良好(≥0.984),26个共有峰中指认出10个峰,主成分分析显示盐酸小檗碱、异阿魏酸、阿魏酸、山柰酚、儿茶素和藁本内酯是其特征成分。10个指标成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9956),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率为99.6%~113.3%,RSD为0.13%~5.28%(n=6),转移率为5%~64%。结论:清胃散基准样品的质量稳定性、可靠性和一致性良好,可为清胃散复方制剂开发和质量控制提供参考。

三黄泻心汤抑制α-淀粉酶及α-葡萄糖苷酶活性成分研究

目的筛选三黄泻心汤抑制α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶抑制活性的有效部位,并研究其活性成分。方法三黄泻心汤水煎液采用大孔树脂分段洗脱得到水部位、30%乙醇部位、60%乙醇部位、95%乙醇部位,对水煎液及4个洗脱部位进行α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶体外活性抑制试验,筛选最佳活性部位,再通过高效液相色谱分析其活性成分,并进行方法学考察与含量测定。结果筛选得到抑制α-淀粉酶活性最佳部位为30%乙醇部位,IC50为1.707mg·mL^(-1),活性成分主要有黄芩苷,小檗碱,汉黄芩苷,黄芩素,芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,其中黄芩苷含量最高(177.588 mg·g^(-1)),汉黄芩苷次之(30.546 mg·g^(-1));抑制α-葡萄糖苷酶活性最佳部位为60%乙醇部位,IC50为0.0123mg·mL^(-1),活性成分有黄芩苷,小檗碱,汉黄芩苷,黄芩素,芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,其中黄芩苷含量最高(181.631mg·g^(-1)),小檗碱次之(71.724 mg·g^(-1))。结论三黄泻心汤在一定程度上对α-淀粉酶及α-葡萄糖苷酶均有活性抑制作用,对α-葡萄糖苷酶的抑制作用优于α-淀粉酶,对开发α-葡萄糖苷酶抑制剂具有一定参考价值。